Цели. Для ректификации четырехкомпонентных зеотропных смесей, содержащих компоненты с близкими летучестями, определены условия эффективности применения промежуточного заданного разделения (при отсутствии компонента, распределенного между дистиллятным и кубовым потоками). На примере системы этилацетат–бензолтолуол–бутилацетат выделена область энергетического преимущества схемы, основанной на использовании предварительного фракционирования смеси, по сравнению со схемой, первая ректификационная колонна которой работает по второму заданному разделению. Экономия энергозатрат составляет до 20%. Реализация первого и второго заданного разделения может стать конкурентной при расположении точки исходного состава вблизи единичных K-поверхностей или в области с другим соотношением коэффициентов распределения. Промежуточное разделение не может быть рекомендовано для разделения смеси с близкой к единице относительной летучестью пары компонентов со средними температурами кипения.

Методы. В качестве метода исследования выбрано математическое моделирование в программном комплексе Aspen Plus V.10.0. Моделирование основывалось на уравнении локального состава Wilson. Относительные ошибки описания фазового равновесия не превышают 3%.

Результаты. Исследована структура диаграммы парожидкостного равновесия и диаграммы поверхностей единичных коэффициентов распределения компонентов для систем этилацетат–бензол–толуол–бутилацетат и ацетон–толуол–бутилацетат–о-ксилол. Предложены схемы, основанные на использовании промежуточного, второго (обе системы) или первого (вторая система) заданного разделения. Проведен расчет процесса ректификации и подобраны параметры работы колонн, обеспечивающие получение веществ, качество которых отвечает требованиям ГОСТ при минимальных энергозатратах.

Выводы. На основе проведенных исследований сформулированы рекомендации по использованию промежуточного разделения при ректификации четырехкомпонентных смесей, содержащих компоненты с близкими летучестями.

Цели. Синтез и сравнительный анализ схем экстрактивной ректификации водных смесей растворителей фармацевтических производств на примере системы метанол–тетрагидрофуран–вода различного состава. Трехкомпонентная система содержит два минимально кипящих азеотропа, которые присутствуют в диапазоне существования парожидкостного равновесия. Для оценки селективного действия глицерина исследованы фазовые равновесия систем метанол–тетрагидрофуран–вода и метанол–тетрагидрофуран–вода–глицерин при 101.32 кПа.

Методы. Вычислительный эксперимент выполнен на платформе Aspen Plus V.9.0. Проведены расчеты фазовых равновесий по уравнению NRTL (Non-Random Two-Liquid) с параметрами бинарного взаимодействия базы данных программного комплекса. Для учета неидеального поведения паровой фазы использовали уравнение состояния Редлиха–Квонга. Расчеты схем экстрактивной ректификации проведены при 101.32 кПа.

Результаты. Предложены принципиальные технологические схемы разделения (I–IV), состоящие из трех (I–III) или четырех (IV) ректификационных колонн, работающих при атмосферном давлении. В схемах I, II проводилась экстрактивная ректификация базовых смесей с различным содержанием воды для выделения в дистиллатном потоке тетрагидрофурана. Дальнейшее разделение в схемах различалось очередностью выделения глицерина: в третьей колонне схемы I (традиционный трехколонный комплекс экстрактивной ректификации) или во второй колонне схемы II (двухколонный комплекс экстрактивной ректификации + колонна разделения метанола и воды). В схеме III предусмотрено полное обезвоживание базовых трехкомпонентных смесей с последующей экстрактивной ректификацией азеотропной системы метанол–тетрагидрофуран также с глицерином. Схема IV состоит из колонны концентрирования (частичного удаления воды) и традиционного комплекса экстрактивной ректификации.

Выводы. По критерию наименьших энергозатрат на разделение (суммарная нагрузка кипятильников ректификационных колонн) рекомендована схема I (традиционный комплекс экстрактивной ректификации). Дополнительно проведено сравнение энергозатрат схемы I при разделении смеси эквимолярного состава с другим селективным веществом – этиленгликолем, предложенным ранее в качестве агента. Глицерин является эффективным экстрактивным агентом, поскольку обеспечивает снижение энергозатрат более чем на 5%.

Цели. На фоне приобретения микроорганизмами резистентности к определенным группам лекарственных средств, а также способностей образовывать биопленки, требуются новые препараты, активные против адаптированной микрофлоры. Cтатья посвящена изысканию способа получения перспективного соединения – разветвленного гидросукцината олигогексаметиленгуанидина с высокой степенью чистоты, соответствующей нормам Государственной Фармакопеи 14 издания. Так как предложенные ранее методы позволяли получить продукт, удовлетворяющий требованиям устаревшей Государственной Фармакопеи, то основной целью являлась актуализация нормативной базы в отношении указанной соли олигогексаметиленгуанидина для ее дальнейшего применения в фармацевтической отрасли согласно современным стандартам.

Методы. Для контроля примесных соединений – гексаметилендиамина и гуанидина гидрохлорида применяли высокоэффективную жидкостную хроматографию, которую проводили на хроматографе Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 методом внешнего стандарта.

Результаты. На основании экспериментальных данных, полученных с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, отображена разница в количественном содержании остаточных примесей в составе субстанции разветвленного гидросукцината олигогексаметиленгуанидина, полученной двумя разными способами. Отмечено, что способ, предложенный авторами настоящей статьи, позволяет снизить их содержание по сравнению с конвенциональным методом.

Выводы. Согласно представленным данным проведена стандартизация указанного соединения по параметру «Родственные примеси» в соответствии с актуальным на данный момент изданием Государственной Фармакопеи. Вследствие того, что эффективность предложенного метода экспериментально подтвердилась, на заключительном этапе работы была составлена технологическая схема получения указанной соли олигогексаметиленгуанидина.

Цели. Гипогликемические препараты растительного происхождения успешно дополняют синтетические рецептурные лекарства, использующиеся в традиционном подходе к лечению сахарного диабета 2 типа. Однако научно обоснованное применение и стандартизация таких препаратов ограничены из-за неадекватной и часто устаревшей информации об их химическом составе. Нами был разработан гипогликемический сбор (ГГС), состоящий из створок фасоли обыкновенной (Phaseolus vulgaris L.), побегов черники обыкновенной (Vaccinium myrtillus L.), травы галеги лекарственной (Gallega officinalis L.), травы горца птичьего (спорыша) (Polygonum aviculare L.), корней лопуха большого (Arctium lappa L.), плодов шиповника коричного (Rosa cinnamomea L.). По мнению ряда исследователей, антидиабетические свойства вышеупомянутых растений во многом обусловлены присутствием в них полифенольных соединений, особенно флавоноидов. Цель данного исследования – определение профиля флавоноидов в ГГС и в суммарном сухом экстракте (ССЭ) на основе ГГС.

Методы. Исследование проводили методом обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным и масс-спектрометрическим детектированием.

Результаты. В ГГС и ССЭ было идентифицировано девять индивидуальных флавонолгликозидов – производных мирицетина, кверцетина, кемпферола и кемпферида. Основными флавонолгликозидами в исследуемых объектах были робинин и кемпферол-3-глюкуронид, содержание которых в ГГС составило 2.09 и 2.22 мг/г, в ССЭ – 4.85 и 3.84 мг/г, соответственно. Остальные флавонолгликозиды были обнаружены в ГГС и ССЭ в существенно более низких концентрациях.

Выводы. Результаты работы могут быть использованы при стандартизации ГГС и оценке его фармакологической активности.

Цели. Определение поверхностного натяжения, статического и динамического углов смачивания при разных температурах для эпоксидных олигомеров марок ЭД-20 и DER-330; для активных разбавителей – алифатических соединений на основе глицидиловых эфиров – Лапроксидов и Лапролата разной структуры, функциональности, молекулярной массы, вязкости; а также для систем, состоящих из эпоксидных олигомеров и активных разбавителей разного состава. Также целью являлось создание эффективных полимерных связующих (матриц) для композитов.

Методы. В качестве объектов исследования использовали эпоксидные олигомеры марок ЭД-20 и DER-330; активные разбавители – Лапроксиды (201Б, ДЭГ-1, Э-181, 703) и Лапролат 301; а также системы эпоксидный олигомер + Лапроксид (Лапролат) разных составов. Поверхностное натяжение, статический и динамический углы смачивания определяли методом Вильгельми и методом отрыва кольца на полуавтоматическом тензиометре при разных температурах (20–60 ºС). Статический угол смачивания измеряли на тонкой пластине из алюмоборосиликатного стекла. Значения динамического угла смачивания определяли на установке для измерения поверхностного натяжения, разработанной АО «НПО Стеклопластик».

Результаты. Определены значения поверхностного натяжения, углов статического и динамического смачивания для эпоксидных олигомеров ЭД-20 и DER-330, Лапроксидов 201Б, ДЭГ-1, Э-181, 703 и Лапролата 301, а также для смешанных систем при температурах от 20 до 60 ºС. Рассчитаны скорости пропитки армирующих волокнистых наполнителей эффективными связующими на основе смешанных систем. Показано, что при введении в эпоксидные олигомеры Лапроксидов (Лапролата), поверхностное натяжение снижается, углы смачивания уменьшаются, температура повышается, в результате чего скорость пропитки возрастает в 10–20 раз.

Выводы. Повышение температуры от 20 до 60 ºС приводит к снижению поверхностного натяжения систем, состоящих из эпоксидных олигомеров и активных разбавителей, практически в 2 раза. Углы смачивания изменяются всего на 4°–7°, существенно улучшается качество пропитки, скорость пропитки увеличивается в 10–20 раз.

Цели. Определение условий получения гранулированного η-Al₂O₃ -носителя, исследование его структурно-прочностных свойств и оценка активности в модельном процессе изомеризации н-бутана.

Методы. Образцы, содержащие тригидроксид алюминия байеритной структуры, синтезированы осаждением из водных растворов нитрата алюминия аммиаком в изотермических условиях при постоянном значении рН. Экструзионным методом получены образцы гранулированного носителя при варьировании состава формовочных паст: соотношения количеств байерит- и η-Al₂О₃ -содержащих компонентов и введения поливинилового спирта.

Результаты. Оценено влияние условий приготовления на структурно-прочностные свойства гранул активного Al₂О₃. Образцы алюмооксидного носителя испытаны в модельной реакции низкотемпературной изомеризации н-бутана, показана их достаточно высокая селективность и перспективность при получении катализаторов низкотемпературной изомеризации углеводородов.

Выводы. Увеличение содержания поливинилового спирта в формовочной пасте от 0.4 до 1.8 масс. % сопровождается смещением преобладающих размеров мезопор в интервале 10–50 нм и пор в интервале 50–80 нм в большую сторону, что объясняет высокие значения всех регистрируемых показателей процесса изомеризации н-бутана.

Цели. В данной работе была усовершенствована ранее разработанная методика определения полисорбата 80 в биотехнологических препаратах (дарбэпоэтин альфа, экулизумаб), а также проведена ее валидация.

Методы. Полисорбат извлекали из пробы осаждением белка органическим растворителем, затем выпаривали супернатант в вакууме. Полисорбат дериватизировали оптимизированным железо–тиоцианатным реагентом; дериват экстрагировали в слой органического растворителя и измеряли оптическую плотность.

Результаты. Были установлены оптимальные условия для каждой стадии методики. Правильность находится в диапазоне степени извлечения 97–102%, относительное стандартное отклонение составляет не более 5%, предел количественного определения методики 0.01 мг/мл.

Выводы. Представленная методика имеет высокую чувствительность. Извлечение и определение полисорбата не зависят от матрикса пробы – прежде всего, от присутствующего белка.