Цель. Получить силикоалюмофосфатные молекулярные сита SAPO-11 с различным содержанием кремния, изучить свойства их пористой структуры и кислотные свойства; приготовить на их основе бифункциональные Pt-содержащие катализаторы (0.5 мас. % Pt) и оценить их каталитические свойства в реакции гидроизомеризации н-гексадекана.

Методы. Анализ химического состава синтезированных силикоалюмофосфатов SAPO-11 проводили на приборе Shimadzu EDX-7000P методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Фазовый состав образцов SAPO-11 анализировали методом рентгеновской порошковой дифракции на дифрактометре Shimadzu XRD-7000 в Cu-Kα излучении.

Результаты. Синтезированы из реакционных гелей силикоалюмофосфатные молекулярные сита SAPO-11 с различным содержанием Si и приготовлены на их основе бифункциональные Pt-содержащие катализаторы гидроизомеризации высших н-парафинов. С ростом соотношения SiO₂/Al2O₃ увеличивается число кислотных центров, что приводит к возрастанию конверсии н-гексадекана. Селективность образования углеводородов изо-строения при этом снижается.

Выводы. Установлено, что соотношение SiO₂/Al₂O₃ в исходных реакционных гелях оказывает влияние как на концентрацию кислотных центров, так и на свойства пористой структуры силикоалюмофосфатов SAPO-11. Показано, что соотношение SiO₂/Al₂O₃ оказывает существенное влияние на каталитические свойства SAPO-11 в гидроизомеризации н-гексадекана.

Цели. Расчет молярных энтальпий парообразования бинарных гомогенных смесей по изотермическим и изобарическим данным парожидкостного равновесия; сравнение результатов расчета молярных энтальпий парообразования по разным методам с экспериментальными данными.

Методы. Моделирование парожидкостного равновесия бинарных систем по уравнению «локальных составов» NRTL (Non-Random Two Liquid); термодинамические расчеты молярных энтальпий парообразования смесей в разных условиях парожидкостного равновесия.

Результаты. Получены массивы расчетных данных по молярным энтальпиям парообразования для 25 составов бинарных азеотропов (изотермические, изобарические условия фазового равновесия) и полного диапазона составов системы бензол–этанол при атмосферном давлении.

Выводы. Точность термодинамических методов расчета энтальпий парообразования бинарных азеотропных смесей по данным парожидкостного равновесия выше в 85% случаев для изотермических и в 75% случаев для изобарических условий. Учет влияния температуры на коэффициенты активности компонентов в жидкой фазе позволяет качественно верно воспроизводить значения избыточной молярной энтальпии как для составов азеотропов, так и для полного концентрационного диапазона системы бензол–этанол в изобарических условиях фазового равновесия жидкость–пар.

Цели. Изучение возможности использования азотсодержащих кремнийорганических соединений при создании термо- и огнестойких заливочных композиций для герметизации высоковольтной и высокочастотной аппаратуры.

Методы. С помощью методов N-силоксикарбонилирования, формилирования и силилирования получены азотсодержащие кремнийорганические соединения. В работе использованы инфракрасная спектроскопия, элементный анализ, вискозиметрия, дифференциальная сканирующая калориметрия. Определены механические и диэлектрические свойства образцов.

Результаты. Получены ранее неизвестные соединения и компаунды, содержащие в составе отверждающей композиции азотсодержащие кремнийорганические продукты, изучены их физико-механические, эксплуатационные свойства, в том числе возможность использования в качестве заливочных термо- и огнестойких композиций для герметизации высоковольтной и высокочастотной аппаратуры.

Выводы. Показано, что впервые синтезированные азотсодержащие кремнийорганические соединения — 3-(диэтиламино)- 2-[(триэтоксисилил)окси]пропил-2-метакрилат и триэтоксисилиловый эфир γ-триэтоксисилилпропилкарбаминовой кислоты — можно использовать в составе отверждающей системы совместно с бромсодержащими наполнителями для получения компаундов, применяемых для заливки высоковольтных и высокочастотных трансформаторов, дросселей и других элементов радиоэлектронной аппаратуры, обладающих негорючими свойствами и повышенной теплостойкостью.

Цели. Целью настоящей работы является синтез Pt-содержащих производных природных хлоринов как потенциальных агентов для комбинированной терапии в онкологии. Известно, что соединения платины в качестве химиотерапевтических агентов занимают важное место в лечении онкологических заболеваний. Однако комплексы Pt(II) высокотоксичны для организма и не обладают селективностью накопления в опухолевых клетках. При комбинировании методов фотодинамической и химиотерапии в составе одного препарата пигменты будут отвечать за селективность накопления конъюгата в опухоли, а химиотерапевтический агент на основе комплексов Pt(II) — за цитотоксический эффект в отношении опухолевых клеток, не затрагивая здоровые клетки и, тем самым, минимизируя системную токсичность препарата на организм.

Методы. В работе реализованы методы синтеза пиридинсодержащих производных природных хлоринов и их металлокомплексов для применения их в качестве потенциальных бинарных агентов в онкологии. В ходе выполнения работы структуры полученных соединений были подтверждены методами масс-спектрометрии, спектроскопии ядерного магнитного резонанса, ультрафиолетовой спектроскопии, а также хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения. При выделении и очистке полученных соединений применялись препаративные методы, включая тонкослойную и колоночную хроматографию, центрифигурование и перекристаллизацию.

Результаты. Получены комплексы платины(II) пиридинсодержащих производных природных хлоринов с целью их применения в комбинированной терапии в онкологии, а также оптимизированы схемы синтеза целевых фотосенсибилизаторов для увеличения их выходов и последующего трансфера на промышленные площадки.

Выводы. Установлено, что пиридинсодержащие производные природных хлоринов обладают хелатирующими свойствами в отношении платины, могут быть получены с высокими выходами и после успешных доклинических испытаний могут рассматриваться как бинарные агенты в терапии рака.

Цели. Исследовать влияние типа материала, формирующего каркас частицы, концентрации вспомогательных веществ и параметров распылительной сушки на характеристики порошка для ингаляций. Проверить ингаляционный состав на стабильность в стрессовых условиях.

Методы. Для получения порошковых композиций с требуемыми характеристиками для ингаляционной терапии использовалась распылительная сушка. Были проведены микроскопические и аналитические исследования частиц сухого порошка. Статистический анализ позволил оценить влияние факторов на характеристики получаемого порошка для ингаляций и проранжировать их по значимости. Было проведено исследование стабильности порошков, полученных после распылительной сушки.

Результаты. Методами математической статистики удалось установить оптимальные параметры получения порошков для ингаляции: расход сушильного агента составил 37 м³/ч; расход сжатого воздуха, подаваемого на форсунку — 601 л/ч; температура сушильного агента на входе в камеру — 150°C; расход раствора — 45% от мощности встроенного насоса (16.3 г/мин для данного состава композиции); концентрация L-лейцина — 10 мас. %; соотношение компонентов матрицы поливинилпирролидон К-30/маннитол = 1 : 3. При данных условиях, а также при условиях 2-х экспериментов дополнительно выбранных из плана исследований, была проведена наработка композиции с изониазидом в качестве активного вещества и проведен анализ полученных порошков, что позволило подтвердить корректность рекомендованных параметров.

Выводы. Подбор состава композиций и условий распылительной сушки является многокритериальной задачей. Характеристики порошка для ингаляций могут значительно ухудшиться при длительном хранении. Оптимальные параметры были определены с применением статистического анализа и подтверждены экспериментальными данными.

Цели. Получить пористую корундовую керамику с помощью инновационного метода холодного спекания с использованием различных фазовых модификаций оксогидроксида алюминия — бемита γ-AlOOH и диаспора α-AlOOH, изучить фазовые и структурные свойства полученных материалов и оценить их проницаемость для воды.

Результаты. С помощью холодного спекания в присутствии 20 мас. % воды при температуре 450°С, механическом давлении 220 МПа и изотермической выдержке 30 мин из исходного порошка бемита с добавлением 5 мас. % корунда была изготовлена однофазная корундовая керамика с открытой пористостью 47.9%. При таких же условиях холодного спекания смесь диаспора и бемита превратилась в керамику α-AlOOH, которая при прокаливании на воздухе при 600°С в течение 1 ч перешла в корунд с открытой пористостью 39%. Полученные материалы обладали проницаемостью для чистой воды более 5000 л/(м²∙ч∙бар).

Выводы. Холодное спекание является перспективным методом для изготовления пористой корундовой керамики, которая может быть использована в системах фильтрации. По сравнению с традиционной керамической технологией новый подход снижает энергетические, временные и трудозатраты при изготовлении материала, а также исключает необходимость в использовании вспомогательных веществ (связующих, порообразующих агентов и пр.).

Цель. Исследовать технологии многослойных пленок из прозрачных термопластичных полимеров, способы модификации их надмолекулярной структуры, а также изучить их оптические свойства с помощью оптико-поляризационных методов для использования модифицированных пленок в качестве декоративных и дизайнерских материалов в современной архитектуре.

Методы. Объектами исследования являлись промышленные образцы пленок полистирола, полиэтилена низкой плотности, полипропилена и поливинилхлорида различных производителей («Дон Полимер», «Вектор» и «Сибур»). Оптические свойства пленок исследовали с помощью спектрофотомерии в поляризованном потоке света. Для модификации надмолекулярной структуры полимеров поверхности пленок обрабатывали в изометрических условиях летучими растворителями или их водными растворами. Части слоев многослойных пленок удаляли высечкой штанцевым ножом с помощью пресса или ручным устройством для перфорации полиграфических материалов.

Результаты. Получены спектральные характеристики многослойных пленок из нескольких прозрачных термопластичных полимеров в поляризованном потоке света. Показаны возможности получения широкой палитры цветов и контрастных изображений механическим удалением части слоев многослойных пленок. Обнаружен эффект «псевдоисчезновения» внешнего слоя при обработке пакета пленок в изометрических условиях летучими растворителями или их водными растворами.

Выводы. На примере крупнотоннажных термопластов показано, что сочетанием технологических приемов сборки, перфорирования и локальной пластификации пленок из прозрачных термопластичных полимеров можно решать задачи создания многоцветных материалов с эффектом плеохроизма для различных сфер деятельности человека. Возможность скрытого кодирования информации на многослойных упаковочных материалах, ее визуализации и инструментального считывания в поляризованном свете подтверждена достаточным цветовым отличием и контрастом в 150 и 60 единиц соответственно. Показана возможность получения нескольких монохромных тонов различной светлоты и яркости варьированием числа слоев или перфорацией пленок в многослойных материалах.

Цели. Исследовать эффективность защитного действия невосстановленной и восстановленной форм продукта конденсации D,L-камфоры и п-этоксианилина в рецептурах резин на основе бутадиен-нитрильных каучуков в сравнении с традиционным стабилизатором N-изопропил-N′-фенил-п-фенилендиамином, состаренных в лабораторных и натурных климатических условиях тропиков.

Методы. Оценку термостабилизирующего влияния продукта конденсации D,L-камфоры и п-этоксианилина проводили методом инфракрасной спектроскопии по динамике изменения полос поглощения карбонильных и гидроксильных групп. Особенности вулканизации резин изучали методом безроторной реометрии. Изменение физико-механических свойств резин и степени поперечного сшивания оценивали после термоокислительного старения в лабораторных условиях, а также по результатам длительной экспозиции образцов в недеформированном и деформированном состояниях в тропическом климате с учетом метеоданных климатической испытательной станции Кон Зо.

Результаты. Впервые установлено, что продукты конденсации D,L-камфоры и п-этоксианилина проявляют стабилизирующее действие в рецептурах резин на основе полярного бутадиен-нитрильного каучука.

Выводы. По результатам лабораторных и натурных испытаний выявлено, что в качестве противостарителя наиболее предпочтительно использование N-[(1RS,2RS)-камфан-2-ил]-4-этоксианилина (восстановленная форма), что связано с наличием подвижного атома водорода при атоме азота. Защитный эффект проявляется в лучшем сохранении упруго-прочностных свойств резин при меньшем изменении твердости.

Цели. Разработка и валидация методики определения неорганического йода в талломе ламинарии (Laminariae thalli L.), соответствующей нормам Государственной Фармакопеи Российской Федерации XV издания (ГФ РФ XV). Методика должна быть валидной и пригодной для контроля качества фармацевтического сырья в условиях заводских лабораторий.

Методы. В качестве инструментального метода определения неорганического йода была применена катодная инверсионная вольтамперометрия с использованием графитового электрода, способного сорбировать электроактивные ионные ассоциаты поверхностно-активного вещества (ПАВ)–йода.

Результаты. По сравнению с титриметрической методикой, рекомендуемой ГФ РФ XV, предлагаемая методика более селективна, чувствительна и менее трудоемка. Работоспособность и метрологические характеристики методики были подтверждены валидацией согласно требованиям ГФ РФ XV.

Выводы. В работе представлена новая методика определения валового содержания неорганического йода в слоевищах ламинарии (Laminariae thalli L.). Данная методика может быть использована не только в научных исследованиях, но и в рутинном контроле качества лекарственного растительного сырья в контрольно-аналитических лабораториях, занимающихся фармацевтическим контролем качества.