Цели. Исследовать каталитическую активность кальцийсодержащих основных катализаторов для процесса этерификации глицерина высшими карбоновыми кислотами с целью разработки малоотходной технологии получения многофункциональных добавок. Провести оценку возможности применения продуктов реакции для переработки поливинилхлорида.

Методы. За расходованием олеиновой кислоты во время синтеза наблюдали с использованием титриметрического метода анализа с визуальной индикацией. Строение синтезированных кальцийсодержащих катализаторов было подтверждено методом инфракрасной спектроскопии. Для глицерата кальция дополнительно был проведен элементный анализ. Количественный и качественный анализ полученных смесей глицеридов олеиновой кислоты проводили с использованием хромато-масс-спектрометрии. Образец многофункциональной добавки прошел испытания в модельной рецептуре пластиката медицинского назначения на основе поливинилхлорида.

Результаты. Установлено, что каталитическая активность производных кальция в реакции этерификации глицерина высшими карбоновыми кислотами возрастает в ряду СаО < Са(ОН)₂ < Ca(C₁₇H₃₃COO)₂ < Ca(C₂H₅O)₂ < Ca(C₄H₉O)₂ < Ca(C₃H₇O₃)₂, при этом использование глицерата кальция в качестве катализатора в количестве от 1 до 6 мол. % повышает конверсию карбоновой кислоты с 58 до 86% за 10 ч проведения синтеза. Обнаружено, что при изменении количества глицерата кальция от 1.5 до 6 мол. % конверсия карбоновой кислоты практически не меняется. Выбранный в ходе исследований глицерат кальция в качестве катализатора позволяет получить многофункциональную добавку, обладающую термостабилизирующим и пластифицирующим действием на полимерную композицию. Введение разработанной добавки в рецептуру поливинилхлоридной композиции медицинского назначения снижает при переработке крутящий момент и сокращает время достижения «сухой» точки. Оба этих фактора позволили снизить затраты энергии при выпуске продукции более чем на 11% по сравнению с контрольной композицией.

Выводы. Установлено, что алкоголяты кальция катализируют реакцию этерификации глицерина олеиновой (или высшими) кислотой, повышают конверсию исходных веществ и селективность образования моноглицеридов по сравнению с оксидом, гидроксидом и олеатом кальция. Найдено, что оптимальное соотношение компонентов глицерин : олеиновая кислота : глицерат кальция составляет 1 : 1 : 0.015 и позволяет достичь максимальной конверсии олеиновой кислоты (до 86%) за 10 ч синтеза. Предложен способ этерификации глицерина высшими карбоновыми кислотами в присутствии кальцийсодержащего катализатора. Данный способ позволяет исключить стадию очистки от катализатора и получить композицию, обладающую свойствами многофункциональной добавки для переработки поливинилхлорида.

Цели. Разработать методику количественной оценки новых технологий в соответствии с принципами наилучших доступных технологий (НДТ). Провести оценку разработанных технологий малотоннажных химических производств тетраметилтиурамдисульфида, N-циклогексил-2-бензотиазолилсульфенамида, диизопропилксантогендисульфида и N-фенил-2-нафтиламина на соответствие принципам НДТ и сравнить с альтернативными (реализованными, известными) технологиями по уровню воздействия на окружающую среду (ОС).

Методы. Методика количественной оценки новых технологий производства органических веществ в соответствии с принципами НДТ.

Результаты. Разработанная методика количественной оценки новых технологий в соответствии с принципами НДТ на основании расчета комплексных индексов сравнения с альтернативными технологиями по технологическим и экологическим показателям позволила определить уровень внедряемых технологий получения тетраметилтиурамдисульфида, N-циклогексил-2-бензотиазолилсульфенамида, диизопропилксантогендисульфида и N-фенил-2-нафтиламина по минимизации воздействия на ОС, в том числе за счет разработки специальных технологических решений по ресурсосбережению и снижению отходности, и провести количественную оценку достигаемого экологического результата. Установлено, что рассмотренные новые технологии малотоннажных химических производств соответствуют принципам НДТ и являются более экологически совершенными по сравнению с альтернативными, ранее реализованными в СССР.

Выводы. Впервые предложена методика количественной оценки новых технологий в соответствии с принципами НДТ и показана возможность ее использования на этапе принятия основных технологических решений по внедряемому способу производства для обеспечения выполнения законодательных требований к технологиям в сфере экологической безопасности по достижению целей охраны ОС на примере созданных во ФГУП «ГосНИИОХТ» малотоннажных технологий производства тетраметилтиурамдисульфида, N-циклогексил-2-бензотиазолилсульфенамида, диизопропилксантогендисульфида и N-фенил-2-нафтиламина.

Цели. Разработка синтеза гибридных молекул c потенциальной противотуберкулезной активностью, содержащих гетероциклические системы 4-нитроимидазола и 1,3,4-тиадиазола, в рамках стратегии «double drug». Анализ соответствия их расчетных физико-химических параметров интервалам значений для лекарственно-подобных («drug-likeness») соединений.

Методы. Целевые соединения были получены классическими методами органического синтеза. Структура полученных соединений была охарактеризована температурами плавления, спектроскопией ядерного магнитного резонанса ¹H и ¹³C, масс-спектрометрией высокого разрешения. Расчет физико-химических параметров целевых соединений и прогнозирование их биологической активности проводили с использованием общедоступного программного обеспечения для хемоинформатитки и молекулярного моделирования.

Результаты. Ацилированием пропаргиламина (2-метил-4-нитро-1Н-имидазол-1-ил)уксусной и (4-нитро-1Н-имидазол-1-ил)уксусной кислотами были получены пропаргиламиды, которые циклизовали с 7 различными бензиламинами в присутствии трифлата цинка. Таким способом с выходами 20–30% от теоретического была получена серия из 7 новых 2-[(4-нитро-1Н-имидазол-1-ил)метил]-1-бензил-5-метил-1Н-имидазолов. 10 ариламинов были ацилированы хлорацетилхлоридом. Полученные хлорацетамиды реакцией Вильгеродта–Киндлера превратили в соответствующие тиооксагидразиды. Эти соединения после ацилирования (4-нитро-1Н-имидазол-1-ил)уксусной кислотой были превращены циклодегидратацией в целевые гибридные имидазолил-тиадиазолы, с выходами 29–54%.

Выводы. Получены две серии новых гетероциклических соединений с гибридной структурой, включающей привилегированный фрагмент 4-нитроимидазола, соединенный алкильным линкером со вторым гетероциклом – имидазолом или тиадиазолом. Соединения сконструированы с целью поиска противотуберкулезной активности, синтезированы и охарактеризованы физико-химическими методами. Предварительные расчеты, выполненные с помощью общедоступных прогностических программ, показали возможный потенциал биологической активности целевых структур.

Цели. Провести сравнительный анализ особенностей аппаратурного оформления ферментационного узла процесса получения биопротеина из природного газа. Определить основные технические и конструкционные решения, применяемые при разработке ферментационных аппаратов, различающиеся по способу организации гидравлических и массообменных процессов.

Результаты. Проведен анализ литературы, посвященной проблеме разработки технологической аппаратуры для получения биопротеина из природного газа. С использованием метода сравнительного анализа были выявлены ключевые особенности конструкций биореакторов и их внутренних элементов, отличающихся способом организации гидродинамического режима в аппаратах. Описаны различные подходы к разработке оборудования для ферментационного узла процесса получения биопротеина, а также определены основные технические решения, используемые при создании данных конструкций.

Выводы. Установлено, что большинство конструкций ферментационных аппаратов, предназначенных для культивирования метанокисляющих микроорганизмов, базируется на реализации гидравлического режима внутри аппарата. Часть ферментационных систем построена на принципе объемного перемешивания в рабочем пространстве аппарата с возможным включением в систему внешних циркуляционных контуров, дополнительных емкостей и вспомогательных биореакторов, другая часть использует принцип движения потока (вытеснения) в трубном пространстве, с последующим выделением газовой фазы из рециркулирующей культуральной жидкости.

Цели. Модифицировать технологию ускоренной термостабилизации полиакрилонитрильного (ПАН) волокна при производстве высокопрочных углеродных волокон, при помощи которой удастся уменьшить образование гетерофазной структуры «ядро–оболочка» путем создания градиента концентрации кислорода в печах термообработки при сохранении общего времени термостабилизации ПАН (30 мин); оптимизировать процесс на основании предлагаемого режима с целью получения более мягких условий термостабилизации: снижения конечной температуры термообработки и разницы температур между зонами термостабилизации при сохранении целевого параметра объемной плотности (относительно ранее разработанной технологии ускоренной термостабилизации).

Методы. Термостабилизация промышленно выпускаемого прекурсора марки 12S в различных условиях на опытной линии получения углеродных волокон, последующее измерение объемной плотности, анализ тепловых эффектов реакции окисления методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и изучение микрофотографий шлифов получаемых образцов.

Результаты. Определен оптимальный процесс термостабилизации ПАН волокна в 4 зонах стабилизации с использованием подобранных составов, при котором существенно снижается образование структуры «ядро–оболочка» при достижении целевой объемной плотности и теплового эффекта реакции окисления ДСК стабилизируемого полимерного волокна за установленное время (30 мин).

Выводы. Полученный технологический режим является перспективным для получения высокопрочных (4.5 ГПа, 4.9 ГПа) ПАН волокон со сниженной себестоимостью. При сохранении общего времени термостабилизации ПАН на уровне 30 мин, что в 3 раза меньше используемых промышленных процессов, удалось снизить образование гетерофазной структуры, уменьшить конечную температуру обработки и снизить перепад температур между зонами стабилизации, что должно положительно сказаться на стабильности и безопасности ведения промышленного процесса и качестве получаемой продукции.

Цели. Разработать методику определения гипохлорит-, хлорид-, хлорит-, хлорати перхлорат-ионов при их совместном присутствии в дезинфицирующих средствах. Определить пределы обнаружения и пределы количественного определения ионов ClO−, Cl−, ClO₂−, ClO₃−, ClO₄−. Провести расчеты валидационных параметров разработанной методики, а также оценить ее пригодность для анализа дезинфицирующих средств.

Методы. Ионообменная хроматография с системой кондуктометрического детектирования в изократическом режиме элюирования.

Результаты. Новая методика хроматографического определения хлорсодержащих ионов позволяет количественно оценить содержание гипохлорит-, хлорид-, хлорит-, хлорат- и перхлорат-ионов при их одновременном нахождении в модельном растворе и в дезинфицирующих средствах. Изократический режим элюирования 7.5 мМ NaOH при скорости движения потока 0.4 мл/мин позволяет с высокой чувствительностью определять ионы, содержащие атом хлора. Разработанная методика не требует использования дорогостоящего оборудования, необходимого для сверхчувствительного анализа исследуемых соединений.

Выводы. Впервые предложена методика определения гипохлорит-, хлорид-, хлорит-, хлорат- и перхлорат-ионов при совместном присутствии. Ожидается, что разработанная методика позволит проводить рутинный контроль содержания этих компонентов в дезинфицирующих средствах при их практическом использовании, что приведет к повышению эффективности применения дезинфектантов на их основе и снижению возможных токсикологических рисков.

Цели. Данное исследование посвящено использованию математического моделирования, в частности метода многофакторного анализа многокритериальной оптимизации (МАМО), в фармацевтической разработке.

Методы. В ходе исследования была предложена алгоритмическая последовательность эксперимента и проведены необходимые испытания. Полученные данные были интерпретированы при помощи МАМО.

Результаты. Изучена возможность применения МАМО для решения прикладной проблемы очистки гидросукцината олигогексаметиленгуанидина (ОГМГ-ГС), рассматриваемого в качестве фармацевтической субстанции для создания лекарственных средств.

Выводы. Были выявлены зависимости влияния условий очистки на конечное содержание примесей в целевом продукте и доказана целесообразность использования предложенного алгоритма в качестве инструмента фармацевтической разработки.