Холодное спекание α- и γ-модификаций оксогидроксида алюминия: низкотемпературный способ получения пористой корундовой керамики

Цели. Получить пористую корундовую керамику с помощью инновационного метода холодного спекания с использованием различных фазовых модификаций оксогидроксида алюминия — бемита γ-AlOOH и диаспора α-AlOOH, изучить фазовые и структурные свойства полученных материалов и оценить их проницаемость для воды.

Результаты. С помощью холодного спекания в присутствии 20 мас. % воды при температуре 450°С, механическом давлении 220 МПа и изотермической выдержке 30 мин из исходного порошка бемита с добавлением 5 мас. % корунда была изготовлена однофазная корундовая керамика с открытой пористостью 47.9%. При таких же условиях холодного спекания смесь диаспора и бемита превратилась в керамику α-AlOOH, которая при прокаливании на воздухе при 600°С в течение 1 ч перешла в корунд с открытой пористостью 39%. Полученные материалы обладали проницаемостью для чистой воды более 5000 л/(м²∙ч∙бар).

Выводы. Холодное спекание является перспективным методом для изготовления пористой корундовой керамики, которая может быть использована в системах фильтрации. По сравнению с традиционной керамической технологией новый подход снижает энергетические, временные и трудозатраты при изготовлении материала, а также исключает необходимость в использовании вспомогательных веществ (связующих, порообразующих агентов и пр.).

1. Amrute A.P., Jeske K., Łodziana Z., Prieto G., Schüth F. Hydrothermal Stability of High-Surface-Area α-Al2O3 and Its Use as a Support for Hydrothermally Stable Fischer–Tropsch Synthesis Catalysts. Chem. Mater. 2020;32(10):4369–4374. https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.0c01587

2. Huang C.L., Wang J.J., Huang C.Y. Sintering behavior and microwave dielectric properties of nano alpha-alumina. Mater. Lett. 2005;59(28):3746–3749. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2005.06.053

3. Asimakopoulou A., Gkekas I., Kastrinaki G., Prigione A., Zaspalis V.T., Petrakis S. Biocompatibility of α-Al2O3 Ceramic Substrates with Human Neural Precursor Cells. J. Funct. Biomater. 2020;11(3):65. https://doi.org/10.3390/jfb11030065

4. MacKenzie K.J.D., Temuujin J., Okada K. Thermal decomposition of mechanically activated gibbsite. Thermochim. Acta. 1999;327(1–2):103–108. https://doi.org/10.1016/S0040-6031(98)00609-1

5. Xie Y., Kocaefe D., Kocaefe Y., Cheng J., Liu W. The Effect of Novel Synthetic Methods and Parameters Control on Morphology of Nano-alumina Particles. Nanoscale Res. Lett. 2016;11(1):259. https://doi.org/10.1186/s11671-0161472-z

6. Suchanek W.L. Hydrothermal Synthesis of Alpha Alumina (α‐Al2O3) Powders: Study of the Processing Variables and Growth Mechanisms. J. Am. Ceram. Soc. 2010;93(2): 399–412. https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2009.03399.x

7. Ивакин Ю.Д., Данчевская М.Н., Муравьева Г.П. Индуцированное формирование кристаллов корунда в сверхкритичном водном флюиде. Сверхкритические флюиды: теория и практика. 2014;9(3):36–54.

8. Galotta A., Sglavo V.M. The cold sintering process: A review on processing features, densification mechanisms and perspectives. J. Eur. Ceram. Soc. 2021;41(16):1–17. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2021.09.024

9. Ndayishimiye A., Sengul M.Y., Sada T., Dursun S., Bang S.H., Grady Z.A., et al. Roadmap for densification in cold sintering: Chemical pathways. Open Ceram. 2020;2:100019. https://doi.org/10.1016/j.oceram.2020.100019

10. Huang Y., Huang K., Zhou S., Lin C., Wu X., Gao M., et al. Influence of incongruent dissolution-precipitation on 8YSZ ceramics during cold sintering process. J. Eur. Ceram. Soc. 2022;42(5):2362–2369. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2021.12.072

11. Ndayishimiye A., Fan Z., Mena-Garcia J., Anderson J.M., Randall C.A. Coalescence in cold sintering: A study on sodium molybdate. Open Ceram. 2022;11:100293. https://doi.org/10.1016/j.oceram.2022.100293

12. Ивакин Ю.Д., Смирнов А.В., Кормилицин М.Н., Холодкова А.А., Васин А.А., Корнюшин М.В., Тарасовский В.П., Рыбальченко В.В. Влияние механического давления на рекристаллизацию оксида цинка в водной среде при холодном спекании. Сверхкритические флюиды: теория и практика. 2021;16(1):17–51. https://doi.org/10.34984/SCFTP.2021.16.1.002

13. Sengul M.Y., Guo J., Randall C.A., van Duin A.C.T. Water‐Mediated Surface Diffusion Mechanism Enables the Cold Sintering Process: A Combined Computational and Experimental Study. Angew. Chem. Int. Ed. 2019;58(36):12420–12424. https://doi.org/10.1002/anie.201904738

14. Kang S., Zhao X., Guo J., Liang J., Sun J., Yang Y, et al. Thermal-assisted cold sintering study of Al2O3 ceramics: Enabled with a soluble γ-Al2O3 intermediate phase. J. Eur. Ceram. Soc. 2023;43(2):478–485. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2022.10.039

15. Kholodkova A.A., Kornyushin M.V., Pakhomov M.A., Smirnov A.V., Ivakin Y.D. Water-Assisted Cold Sintering of Alumina Ceramics in SPS Conditions. Ceramics. 2023;6(2):1113–1128. https://doi.org/10.3390/ceramics6020066

16. Yamaguchi K., Hashimoto S. Effect of phase transformation in cold sintering of aluminum hydroxide. J. Eur. Ceram Soc. 2024;44(5):2754–2761. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2023.12.054

17. Kloprogge J.T., Ruan H.D., Frost R.L. Thermal decomposition of bauxite minerals: infrared emission spectroscopy of gibbsite, boehmite and diaspore. J. Mater. Sci. 2002;37(6):1121–1129. https://doi.org/10.1023/A:1014303119055

18. Banerjee J.C., De S.K., Nandi D.N. Diaspore as a Refractory Raw Material. Trans. Indian Ceram. Soc. 1966;25(1):80–84. https://doi.org/10.1080/0371750X.1966.10855557

19. Parida K.M., Pradhan A.C., Das J., Sahu N. Synthesis and characterization of nano-sized porous gammaalumina by control precipitation method. Mater. Chem. Phys. 2009;113(1):244–248. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2008.07.076

20. He F., Li W., Pang T., Zhou L., Wang C., Liu H., et al. Hydrothermal synthesis of boehmite nanorods from alumina sols. Ceram. Int. 2022;48(13):18035–18047. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2022.02.212

21. Kozerozhets I.V., Panasyuk G.P., Semenov E.A., Avdeeva V.V., Danchevskaya M.N., Simonenko N.P., et al. Recrystallization of nanosized boehmite in an aqueous medium. Powder Technol. 2023;413:118030. https://doi.org/10.1016/j.powtec.2022.118030

22. Егорова С.Р., Мухамедьярова А.Н., Чжан Ю., Ламберов А.А. Влияние гидротермальной обработки γ -Al2O3 на свойства бемита. Бутлеровские сообщения. 2017;51(7):102–114. https://doi.org/10.37952/ROI-jbc-01/17-51-7-102

23. Torkar K. Untersuchungen über Aluminiumhydroxyde und-oxyde, 5. Mitt.: Darstellung von reinstem α-Aluminiumoxyd und Diaspor. Monatshefte für Chemie. 1960;91(5):757–763. https://doi.org/10.1007/BF00929547

24. Carim A.H., Rohrer G.S., Dando N.R., Tzeng S., Rohrer C.L., Perrotta A.J. Conversion of Diaspore to Corundum: A New α‐Alumina Transformation Sequence. J. Am. Ceram. Soc. 1997;80(10):2677–2680. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1997.tb03171.x

25. Oh C.J., Yi Y.K., Kim S.J., Tran T., Kim M.J. Production of micro-crystalline boehmite from hydrothermal processing of Bayer plant alumina tri-hydrate. Powder Technol. 2013;235:556–562. https://doi.org/10.1016/j.powtec.2012.10.041

26. Santos P.D.S., Coelho A.C.V., Santos H.D.S., Kiyohara P.K. Hydrothermal synthesis of well-crystallised boehmite crystals of various shapes. Mater. Res. 2009;12(4):437–445. http://doi.org/10.1590/S1516-14392009000400012

27. Liu Y., Zhu W., Guan K., Peng C., Wu J. Preparation of high permeable alumina ceramic membrane with good separation performance via UV curing technique. RSC Adv. 2018;8(24):13567–13577. https://doi.org/10.1039/C7RA13195J

28. Zhu J., Fan Y., Xu N. Modified dip-coating method for preparation of pinhole-free ceramic membranes. J. Membr. Sci. 2011;367(1–2):14–20. https://doi.org/10.1016/j.memsci.2010.10.024

29. Ha J.H., Abbas Bukhari S.Z., Lee J., Song I.H., Park C. Preparation processes and characterizations of aluminacoated alumina support layers and alumina-coated natural material-based support layers for microfiltration. Ceram. Int. 2016;42(12):13796–13804. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2016.05.181

30. Naseer D., Ha J.H., Lee J., Song I.H. Preparation of Al2O3 Multichannel Cylindrical-Tube-Type Microfiltration Membrane with Surface Modification. Appl. Sci. 2022;12(16):7993. https://doi.org/10.3390/app12167993

31. Song I.H., Bae B.S., Ha J.H., Lee J. Effect of hydraulic pressure on alumina coating on pore characteristics of flat-sheet ceramic membrane. Ceram. Int. 2017;43(13): 10502–10507. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2017.05.098

32. Feng J., Fan Y., Qi H., Xu N. Co-sintering synthesis of tubular bilayer α-alumina membrane. J. Membr. Sci. 2007; 288(1–2):20–27. https://doi.org/10.1016/j.memsci.2006.09.034