Анализ наночастиц и наноматериалов методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии

Цели. Основная цель данного обзора - обобщить существующие знания об использовании метода рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) для характеризации наночастиц и наноматериалов.

Результаты. Метод РФЭС или электронной спектроскопии для химического анализа может предоставить информацию о качественном и количественном составе, валентных состояниях элементов исследуемых образцов, химическом составе поверхности и границ раздела, которые определяют свойства наночастиц и наноструктурных материалов. В обзоре описана роль нескольких различных методов для характеристики наноразмерных материалов, подчеркнуты их преимущества, ограничения и возможности эффективной комбинации. Описаны основные характеристики РФЭС. Приведены различные примеры ее использования для анализа наночастиц и наноматериалов в совокупности с дополнительными методами для получения комплементарной информации об изучаемом объекте.

Выводы. РФЭС предоставляет информацию о глубине, сравнимой с размером наночастиц (до 10 нм глубины от поверхности), и не вызывает значительного повреждения образцов. Двумя недостатками анализа РФЭС являются подготовка образцов (требуется сухая твердая форма без загрязнения) и интерпретация данных. РФЭС предоставляет информацию не только о химической идентичности, но и о диэлектрических свойствах наноматериалов, регистрируя их поведение при зарядке/разрядке. Химическая информация с поверхности наночастиц, проанализированная с помощью РФЭС, может использоваться для оценки толщины покрытий наночастиц. РФЭС обладает высокой селективностью, поскольку разрешающая способность метода позволяет различить характерный набор линий в фотоэлектронном спектре при кинетических энергиях, определяемых энергией фотонов и соответствующими энергиями связи в элементах. Интенсивность линий зависит от концентрации соответствующего элемента. Получение достаточно полной картины свойств наноматериалов требует использования группы взаимодополняющих инструментальных методов анализа.

1. Елисеев А.А., Лукашин А.В. Функциональные наноматериалы; под ред. Ю.Д. Третьякова. М.: ФИЗМАТЛИТ; 2010. 456 c. ISBN 978-5-9221-1120-1

2. Chaudhuri R.G., Paria S. Core/Shell Nanoparticles: Classes, Properties, Synthesis Mechanisms, Characterization, and Applications. Chem. Rev. 2012;112(4):2373-2433. https://doi.org/10.1021/cr100449n

3. Ищенко А.А., Фетисов Г.В., Асланов Л.А. Нанокремний: свойства, получение, применение, методы исследования и контроля. М.: ФИЗМАТЛИТ; 2013. 614 с. ISBN 978-5-9221-1369-4

4. Борисенко В.Е. Наноэлектроника – основа информационных систем XXI века. Соросовский образовательный журнал. 1997;(5):100-104. URL: http://www.pereplet.ru/nauka/Soros/pdf/9705_100.pdf

5. Осетров А.Ю., Вигдорович В.И. Современные нанотехнологии. Состояние, проблемы и перспективы. Вестник Тамбовского университета. Серия: Естественные и технические науки. 2013;18(5):2371-2374.

6. Демиховский В.Я. Квантовые ямы, нити, точки. Что это такое? Соросовский образовательный журнал. 1997;(5):80-86. URL: http://window.edu.ru/resource/993/20993/files/9705_080.pdf

7. Шик А.Я. Квантовые нити. Соросовский образовательный журнал. 1997;(5):87-92. URL: http://pereplet.ru/nauka/Soros/pdf/9705_087.pdf

8. Питер Ю., Кардона Ю.М. Основы физики полупроводников: пер. с англ. М.: ФИЗМАТЛИТ; 2002. 560 с. ISBN 5-9221-0268-0

9. Peter Y., Cardona Yu.M. Fundamentals of semiconductors: Physics and materials properties (Graduate texts in physics). 4th ed. Berlin-Heidelberg: Springer-Verlag; 2010. 775 p. ISBN 978-364-200-709-5

10. Hamaguchi C. Basic semiconductors physics. 2nd ed. Berlin Heidelberg: Springer-Verlag; 2010. 570 p. ISBN 978-3-642-03302-5

11. Baer D.R., Amonette J.E., Engelhard M.H., Gaspar D.J., Karakoti A.S., Kuchibhatla S., Nachimuthu P., Nurmi J.T., Qiang Y., Sarathy V., Seal S., Sharma A., Tratnyek P.G., Wang C.-M. Characterization challenges for nanomaterials. Surf. Interface Anal. 2008;40(3-4):529-537. https://doi.org/10.1002/sia.2726

12. Koole R., Groeneveld E., Vanmaekelbergh D., Meijerink A., de Mello Donega C. Size Effects on Semiconductor Nanoparticles. In: de Mello Donega C. (Ed.) Nanoparticles. Berlin, Heidelberg: Springer; 2014. 299 p. https://doi.org/10.1007/978-3-662-44823-6_2

13. Sun C.Q. Relaxation of the Chemical Bond. Skin Chemisorption Size Matter ZTP Mechanics H2O Myths. Singapore: Springer Science & Business Media; 2014. 807 p. https://doi.org/10.1007/978-981-4585-21-7

14. Attia Y., Samer M. Metal clusters: New era of hydrogen production. Renew. Sust. Energ. Rev. 2017;79:878-892. https://doi.org/10.1016/j.rser.2017.05.113

15. Jin R., Li G., Sharma S., Li Y., Du X. Toward Active-Site Tailoring in Heterogeneous Catalysis by Atomically Precise Metal Nanoclusters with Crystallographic Structures. Chem. Rev. 2021;121(2):567-648. https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.0c00495

16. Liu L., Corma A. Metal catalysts for heterogeneous catalysis: from single atoms to nanoclusters and nanoparticles. Chem. Rev. 2018;118(10):4981-5079. https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.7b00776

17. Cuenya B.R. Synthesis and catalytic properties of metal nanoparticles: Size, shape, support, composition, and oxidation state effects. Thin Solid Films. 2010;518(12):3127-3150. https://doi.org/10.1016/j.tsf.2010.01.018

18. Wang H., Wang L., Lin D., Feng X., Niu Y., Zhang B., Xiao F.S. Strong metal-support interactions on gold nanoparticle catalysts achieved through Le Chatelier's principle. Nat. Catal. 2021;4(5):418-424. https://doi.org/10.1038/s41929-021-00611-3

19. Chen M.S., Goodman D.W. Structure-activity relationships in supported Au catalysts. Catal. Today. 2006;111(1-2):22-33. https://doi.org/10.1016/j.cattod.2005.10.007

20. Cheng N., Zhang L., Doyle-Davis K., Sun X. Single-Atom Catalysts: From Design to Application. Electrochem. Energ. Rev. 2019;2(4):539-573. https://doi.org/10.1007/s41918-019-00050-6

21. Rong H., Ji S., Zhang J., Wang D., Li Y. Synthetic strategies of supported atomic clusters for heterogeneous catalysis. Nat. Commun. 2020;11:5884(14 p.). https://doi.org/10.1038/s41467-020-19571-6

22. Zhang Y., Yang J., Ge R., Zhang J., Cairney J.M., Li Y., Zhu M., Li S., Li W. The effect of coordination environment on the activity and selectivity of single-atom catalysts. Coord. Chem. Rev. 2022;461:214493(48 p.). https://doi.org/10.1016/j.ccr.2022.214493

23. Sankar M., He Q., Engel R.V., Sainna M.A., Logsdail A.J., Roldan A., Willock D.J., Agarwal N., Kiely C.J., Hutchings G.J. Role of the support in gold-containing nanoparticles as heterogeneous catalysts. Chem. Rev. 2020;120(8):3890-3938. https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.9b00662

24. Jiang Zh., Zhang W., Jin L., Yang X., Xu F., Zhu J., Huang W. Direct XPS Evidence for Charge Transfer from a Reduced Rutile TiO2(110) Surface to Au Clusters. J. Phys. Chem. C. 2007;111(33): 12434-12439. https://doi.org/10.1021/jp073446b

25. Haruta M. Size- and support-dependency in the catalysis of gold. Catal. Today. 1997;36(1):153-166. https://doi.org/10.1016/S0920-5861(96)00208-8

26. Kung M.C., Lee J.H., Chu-Kang A., Kung H.H. Selective reduction of NO* by propene over Au/y-Al2O3 catalysts. Stud. Surf. Sci. Catal. A. 1996;101:701-707. https://doi.org/10.1016/s0167-2991(96)80281-3

27. Ueda A., Oshima T., Haruta M. Reduction of nitrogen monoxide with propene in the presence of oxygen and moisture over gold supported on metal oxides. Appl. Catal. B. 1997;12(2-3):81-93. https://doi.org/10.1016/s0926-3373(96)00069-0

28. Sanchez R.M.T., Ueda A., Tanaka K., Haruta M. Selective oxidation of CO in hydrogen over gold supported on manganese oxide. J. Catal. 1997;168(1):125-127. https://doi.org/10.1006/jcat.1997.1636

29. Смоленцева Е.В., Богданчикова Н.Е., Симаков А.В., Пестряков А.Н., Тузовская И.В., Авалос M., Фариас М., Диаз А. Влияние модифицирующей добавки железа на физико-химические и каталитические свойства нанесенных золотых цеолитных катализаторов. Известия ТПУ. 2005;308(4):93-98.

30. Shubhashish S., Karasik S.J., Posada L.F., Amin A.S., Achola L.A., Nisly N., Willis W.S., Suib S.L. Syntheses of gold supported on metal oxides and their application in organic transformations. Microporous Mesoporous Mater. 2022;336:111888(p.). https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2022.111888

31. Lin J.N., Chen J.H., Hsiao C.Y., Kang Y.-M., Wan B. Gold supported on surface acidity modified Y-type and iron/Y-type zeolite for CO-oxidation. Appl. Catal. B. 2002;36(1):19-29. https://doi.org/10.1016/s0926-3373(01)00276-4

32. Espinos J.P., Morales J., Barranco A., Caballero A., Holgado J.P., Gonzalez-Elipe A. Interface Effects for Cu, CuO, and Cu2O Deposited on SiO2 and ZrO2. XPS Determination of the Valence State of Copper in Cu/SiO2 and Cu/ZrO2 Catalysts. J. Phys. Chem. B. 2002;106(27):62921-6929. 2https://doi.org/10.1021/jp014618m

33. Мазалова В.Н., Кравцова А.Н., Солдатов А.В. Нанокластеры. Рентгеноспектральные исследования и компьютерное моделирование. М.: ФИЗМАТЛИТ; 2013. 184 с.

34. Sacher E. Asymmetries in Transition Metal XPS Spectra: Metal Nanoparticle Structure, and Interaction with the Graphene-Structured Substrate Surface. Langmuir. 2010;26(6):3807-3814. https://doi.org/10.1021/la902678x

35. Алов Н.В., Куцко Д.М., Бордо К.В. Ионно-лучевое восстановление поверхности высших оксидов молибдена и вольфрама. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2008;(3):17-22.

36. Алов Н. В., Куцко Д. М. Изменение состава поверхности высшего оксида вольфрама при бомбар-дировке ионами He+. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2012;(3):38-41.

37. Alov N., Kutsko D., Spirovova I., Bastl Z. XPS study of vanadium surface oxidation by oxygen ion bombardment. Surf. Sci. 2006;600(8):1628-1631. https://doi.org/10.1016/j.susc.2005.12.052

38. Алов Н.В., Куцко Д.М. Ионно-лучевое восстановление поверхности высшего оксида ниобия. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2010;(3):66-70.

39. Khanuja M., Sharma H., Mehta B.R., Shivaprasad S.M. XPS depth-profile of suboxide distribution at the native oxide/Ta interface. J. Electron. Spectrosc. Relat. Phenom. 2009;169(1):41-45. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2008.10.004

40. Алов Н.В., Куцко Д.М. Ионно-лучевое восстановление поверхности высшего оксида тантала. Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2011;(3):59-62.

41. Pradeep T., Anshup. Noble metal nanoparticles for water purification: A critical review. Thin Solid Films. 2009;517(24):6441-6478. https://doi.org/10.1016/j.tsf.2009.03.195

42. Кузьмичёва Г.М. Наноразмерные системы с оксидами TUTaHa(IV). Получение. Характеризация. Свойства. Тонкие химические технологии. 2015;10(6):5-36.

43. Siciliano P. Preparation, characterisation and applications of thin films for gas sensors prepared by cheap chemical method. Sens. Actuat. B: chem. 2000;70(1-3):153-164. https://doi.org/10.1016/s0925-4005(00)00585-2

44. Антипин И.С., Алфимов М.В., Арсланов В.В., Бурилов В.А., Вацадзе С.З., Волошин Я.З., Волчо К.П., Горбачук В.В., Горбунова Ю.Г., Громов С.П., Дудкин С.В., Зайцев С.Ю., Захарова Л.Я., Зиганшин М.А., Золотухина А.В., Калинина М.А., Караханов Э.А., Кашапов Р.Р., Койфман О.И., Коновалов А.И., Коренев В.С., Максимов А.Л., Мамардашвили Н.Ж., Мамардашвили Г.М., Мартынов А.Г., Мустафина А.Р, Нугманов Р.И., Овсянников А.С., Падня П.Л., Потапов А.С., Селектор С.Л., Соколов М.Н., Соловьева С.Е., Стойков И.И., Стужин П.А., Суслов Е.В., Ушаков Е.Н., Федин В.П., Федоренко С.В., Федорова О.А., Федоров Ю.В., Чвалун С.Н., Цивадзе А.Ю., Штыков С.Н., Шурпик Д.Н., Щербина М.А., Якимова Л.С. Функциональные супрамолекулярные системы: дизайн и области применения. Успехи химии. 2021;90(8):895-1107. https://doi.org/10.1070/RCR5011

45. Ding P., Chen L., Wei C., Zhou W., Li C., Wang J., Wang M., Guo X., Stuart M.A.C., Wang J. Efficient Synthesis of Stable Polyelectrolyte Complex Nanoparticles by Electrostatic Assembly Directed Polymerization. Macromol. Rapid Comm. 2021;42(4):2000635(1-9). https://doi.org/10.1002/marc.202000635

46. Stuart M.A.C. Supramolecular perspectives in colloid science. Colloid Polym, Sci. 2008;286(8-9):855-864. https://doi.org/10.1007/s00396-008-1861-7

47. Mourdikoudis S., Pallares R.M., Thanh N.T.K. Characterization techniques for nanoparticles: comparison and complementarity upon studying nanoparticle properties. Nanoscale. 2018;10(27):12871-12934. https://doi.org/10.1039/C8NR02278J

48. Grainger D.W., Castner D.G. Nanobiomaterials and nanoanalysis: opportunities for improving the science to benefit biomedical technologies. Adv. Mater. 2008;20(5):867-877. https://doi.org/10.1002/adma.200701760

49. Montano M.D., Ranville J., Lowry G.V., Blue J., Hiremath N., Koenig S., Tuccillo M.E., Gardner S.P. Detection and Characterization of Engineered Nanomaterials in the Environment: Current State-of-the-Art and Future Directions. Washington, DC: U.S. Environmental Protection Agency Office of Research and Development. 2020.186 p. URL: https://clu-in.org/download/techfocus/nano/Nano-Gardner-600-r-14-244.pdf

50. Baer D.R., Engelhard M.H. XPS analysis of nanostructured materials and biological surfaces. J. Electron Spectrosc. 2010;178-179:415-432. https://doi.org/10.1016Zj.elspec.2009.09.003

51. Королева М.Ю., Юртов Е.В. Оствальдово созревание в макро- и наноэмульсиях. Успехи химии. 2021;90(3):293-323. https://doi.org/10.1070/RCR4962

52. Neoh K.G., Li M., Kang E.-T. Characterization of Nanomaterials/Nanoparticles. In: Kishen A. (Ed.). Nanotechnology on Endodontics: Current and Potential Clinical Applications. Switzerland: Springer International Publishing; 2015. P 23-44. https://doi.org/10.1007/978-3-319-13575-5_3

53. Ischenko А.А., Weber P.M., Miller R.J.D. Transient structures and chemical reaction dynamics. Russ. Chem. Rev. 2017;86(12):1173-1253. https://doi.org/10.1070/RCR4754

54. Ищенко А.А., Фетисов Г.В., Асеев С.А. Структурная динамика: в 2-х т. М.: ФИЗМАТЛИТ; 2021. Т. 1. 486 с. ISBN 978-5-9221-1936-9. Т. 2. 467 с. ISBN 978-5-9221-1937-5

55. Нгуен М.Т., Нефедов В.И., Чекалкин Н.С., Козловский И.В., Малафеев А.В., Миролюбова Н.А., Назаренко М.А. Об интеграции методов формирования и исследования изображений объектов на фоне шумов и помех. Российский технологический журнал. 2020;8(2):33-42. https://doi.org/10.32362/2500-316X-2020-8-2-33-42

56. Aseyev S.A., Ischenko A.A., Kompanets V.O., Kochikov I.V., Malinovskii A.L., Mironov B.N., Poydashev D.G., Chekalin S.V., Ryabov E.A. Study of the Processes Induced by Femtosecond Laser Radiation in Thin Films and Molecular- Cluster Beams Using Ultrafast Electron Diffraction. Crystallogr. Rep. 2021;66(6):1031-1037. https://doi.org/10.1134/S106377452106002X

57. Baer D.R. Guide to making XPS measurements on nanoparticles. J. Vac. Sci. Technol. A. 2020;38(3):031201. https://doi.org/10.1116/1.5141419

58. Krishna D.N.G., Philip J. Review on surface-characterization applications of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS): Recent developments and challenges. Appl. Surface Sci. Adv. 2022;12:100332(30 p). https://doi.org/10.1016/j.apsadv.2022.100332

59. Baer D.R., Gaspar D.J., Nachimuthu P., Techane S., Castner D. Application of surface chemical analysis tools for characterization of nanoparticles. Anal. Bioanal. Chem. 2010;396(3):983-1002. https://doi.org/10.1007/s00216-009-3360-1

60. Saveleva V.A., Savinova E.R. Insights into electrocatalysis from ambient pressure photoelectron spectroscopy. Curr. Opin. Electrochem. 2019;17:79-89. https://doi.org/10.1016/j.coelec.2019.03.016

61. Arble C., Jia M., Newberg J.T. Lab-based ambient pressure X-ray photoelectron spectroscopy from past to present. Surf. Sci. Rep. 2018;7(2):37-57. https://doi.org/10.1016/j.sur-frep.2018.02.002

62. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности: пер. с англ. М.: Мир; 1989. 564 с.

63. Алов Н.В., Лазов М.А., Ищенко А.А. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. В кн.: Аналитическая химия: учебник: в 3-х т. Т. 2. Инструментальные методы анализа. Часть 1; под ред. А.А. Ищенко. Глава 3. С. 191-229. М.: ФИЗМАТЛИТ; 2019. 472 с. ISBN 978-5-9221-1866-8

64. Штыков С.Н. Химический анализ в нанореакторах: основные понятия и применение. Журн. аналит. химии. 2002;57(10):1018-1028.

65. Троян В.И., Пушкин М.А., Борман В.Д., Тронин В.Н. Физические основы методов исследования наноструктур и поверхности твёрдого тела; под ред. В.Д. Бормана. М.: МИФИ; 2008. 260 с. ISBN 978-5-7262-1020-3

66. Shtykov S.N. Nanoanalytics: definitions, classification, history and primary advances. In: Nanoanalytics: Nanoobjects and Nanotechnologies in Analytical Chemistry. Pt. I: Nanoanalytics: Concepts, Elements, and Peculiarities. Shtykov S.N. (Ed.). Berlin: De Gruyter; 2018. P. 3-52. https://doi.org/10.1515/9783110542011-001

67. Штыков С.Н. Наноаналитика. В кн.: Аналитическая химия: учебник: в 3-х т. Т. 3. Инструментальные методы анализа. Часть 2.; под ред. А.А. Ищенко. Глава 2. С. 96-128. М.: ФИЗМАТЛИТ; 2020. 504 с. ISBN 978-5-9221-1867-5

68. Oswald S. X-ray Photoelectron Spectroscopy in Analysis of Surfaces. In: Encyclopedia of Analytical Chemistry: Applications, Theory and Instrumentation. John Wiley & Sons; 2013. P. 1-49. https://doi.org/10.1002/9780470027318.a2517

69. Crist B.V. XPS in industry - Problems with binding energies in journals and binding energy databases. J. Electron Spectrosc. 2019;231:75-87. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2018.02.005

70. Greczynski G., Hultman L. X-ray photoelectron spectroscopy: Towards reliable binding energy referencing. Prog. Mater. Sci. 2020;107:100591(46 p.). https://doi.org/10.1016/j.pmatsci.2019.100591

71. Bolli E., Kaciulis S., Mezzi A. ESCA as a Tool for Exploration of Metals' Surface. Coatings. 2020;10(12):1182(27 p.). https://doi.org/10.3390/coatings10121182

72. Hofmann S. Auger- and X-ray Photoelectron Spectroscopy in Materials Science. Berlin Heidelberg: Springer-Verlag; 2013. 527 p. https://doi.org/10.1007/978-3-642-27381-0

73. Hufner S. Photoelectron Spectroscopy: Principles and Applications. Berlin Heidelberg: Springer-Verlag; 2003. 661 p.

74. Baer D.R., Artyushkova K., Brundle C.R., Castle J., Engelhard M., Gaskell K., Grant J., Haasch R., Linford M.R., Powell C., Shard A., Sherwood P., Smentkowski V. Practical guides for X-ray photoelectron spectroscopy: First steps in planning, conducting, and reporting XPS measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 2019;37(3):031401. https://doi.org/10.1116/1.5065501

75. Schalm O., Patelli A., Storme P., Crabbe A., Voltolina S., Feyer V., Terryn H. A dataset of high-resolution synchrotron X-ray photoelectron spectra of tarnished silver-copper surfaces before and after reduction with a remote helium plasma at atmospheric pressure. Elsevier, Data in Brief. 2021;35:106872. https://doi.org/10.1016/j.dib.2021.106872

76. Bagus P., Ilton E., Nelin C. The interpretation of XPS spectra: Insights into materials properties. Surf. Sci. Rep. 2013;68(2):273-304. https://doi.org/10.1016/j.surfrep.2013.03.001

77. Powell C.J. Improvements in the reliability of X-ray photoelectron spectroscopy for surface analysis. J. Chem. Educ. 2004;81(12):1734-1741. https://doi.org/10.1021/ed081p1734

78. Powell C.J., Jablonski A. Surface sensitivity of X-ray photoelectron spectroscopy. Nucl. Instrum. Meth. A. 2009;601(1-2):54-65. https://doi.org/10.1016/j.nima.2008.12.103

79. Shard A.G. Detection limits in XPS for more than 6000 binary systems using Al and Mg Ka X-rays. Surf. Interface Anal. 2014;46(3):175-185. https://doi.org/10.1002/sia.5406

80. Jo M. Direct, simultaneous determination of XPS background and inelastic differential cross section using Tougaard's algorithm. Surf. Sci. 1994;320(1-2):191-200. https://doi.org/10.1016/0039-6028(94)91270-X

81. Seah M.P. Background subtraction: I. General behaviour of Tougaard-style backgrounds in AES and XPS. Surf. Sci. 1999;420(2-3):285-294. https://doi.org/10.1016/S0039-6028(98)00852-8

82. Vegh J. The Shirley background revised. J. Electron Spectrosc. 2006;151(3):159-164. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2005.12.002

83. Briggs D., Grant J.T. Surface analysis by Auger and X-ray photoelectron spectroscopy. Chichester: IM Publications; 2003. 899 p.

84. Powell C.J. New Data Resources and Applications for AES and XPS (Papers from 6th International Symposium on Practical Surface Analysis (PSA-13)). J. Surf. Anal. 2014;20(3):155-160. https://doi.org/10.1384/jsa.20.155

85. Powell C.J., Jablonski A. Progress in quantitative surface analysis by X-ray photoelectron spectroscopy: current status and perspectives. J. Electron Spectrosc. 2010;178-179:331-346. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2009.05.004

86. Powell C.J., Tougaard S., Werner W.S.M., Smekal W. Sample-morphology effects on X-ray photoelectron peak intensities. J. Vac. Sci. Technol. A. 2013;31(2):021402(7 p.). https://doi.org/10.1116/1.4774214

87. Powell C.J., Werner W.S.M., Smekal W. Sample-morphology effects on X-ray photoelectron peak intensities. II. Estimation of detection limits for thin-film materials. J. Vac. Sci. Technol. A. 2014;32(5):050603(6 p.). https://doi.org/10.1116/1.4891628

88. Leckey R. Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy of Solids. In: O'Connor D.J., Sexton B.A., Smart R.S.C. (Eds.). Surface Analysis Methods in Materials Science. Springer Series in Surface Sciences. Berlin Heidelberg: Springer; 1993. V. 23. P. 291-300. https://doi.org/10.1007/978-3-662-02767-7_14

89. Doh W. H., Papaefthimiou V., Dintzer T., Dupuis V., Zafeiratos S. Synchrotron Radiation X-ray Photoelectron Spectroscopy as a Tool to Resolve the Dimensions of Spherical Core/Shell Nanoparticles. J. Phys. Chem. C. 2014;118(46):26621-26628. https://doi.org/10.1021/jp508895u

90. Fitch A.N. 2.10 - Synchrotron Methods. In: Constable E.C., Parkin G., Que Jr.L. (Eds.). Comprehensive Coordination Chemistry III. Elsevier; 2021. P. 160-182. ISBN 9780081026892. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-409547-2.14660-8

91. Nemsak S., Shavorskiy A., Karslioglu O., Zegkinoglou I., Rattanachata A., Conlon C.S., Keqi A., Greene P.K., Burks E.C., Salmassi F., Gullikson E.M., Yang S.-H., Liu K., Bluhm H., Fadley C.S. Concentration and chemical-state profiles at heterogeneous interfaces with sub-nm accuracy from standing-wave ambient-pressure photoemission. Nat. Commun. 2014;5:5441-5447. https://doi.org/10.1038/ncomms6441

92. Фетисов Г.В. Рентгеновские дифракционные методы структурной диагностики материалов: прогресс и достижения. УФН. 2020;190(1):2-36. https://doi.org/10.3367/UFNr.2018.10.038435

93. Karslioglu O., Nemsak S., Zegkinoglou I., Shavorskiy A., Hartl M., Salmassi F., Gullikson E.M., Ng M.L., Rameshan Ch., Rude B., Bianculli D., Cordones A.A., Axnanda S., Crumlin E.J., Ross P.N., Schneider C.M., Hussain Z., Liu Z., Fadley C.S., Bluhm H. Aqueous solution/metal interfaces investigated in operando by photoelectron spectroscopy. Faraday Discuss. 2015;180:35-53. https://doi.org/10.1039/c5fd00003c

94. Kjcrvik M., Hermanns A., Dietrich P, Thissen A., Bahr S., Ritter B., Kemnitz E., Unger W.E.S. Detection of suspended nanoparticles with near-ambient pressure X-ray photoelectron spectroscopy. J. Phys.: Condens. Matter. 2017;29(47):474002(9 p.). https://doi.org/10.1088/1361-648x/aa8b9d

95. Corcoran C.J., Tavassol H., Rigsby M.A., Bagus P., Wieckowski A. Application of XPS to study electrocatalysts for fuel cells. J. Power Sources. 2010;195(24):7856-7879. https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2010.06.018

96. Brown M. A., Redondo A. B., Sterrer M., Winter B., Pacchioni G., Abbas Z., van Bokhoven J.A. Measure of Surface Potential at the Aqueous-Oxide Nanoparticle Interface by XPS from a Liquid Microjet. Nano Lett. 2013;13(11):5403-5407. https://doi.org/10.1021/nl402957y

97. Baer D.R., Engelhard M.H., Johnson J.E., Laskin J., Lai J., Mueller K., Munusamy P., Thevuthasan S., Wang H., Washton N. Surface characterization of nanomaterials and nanoparticles: important needs and challenging opportunities. J. Vac. Sci. Technol. A. 2013;31(5):050820-050854. https://doi.org/10.1116/1.4818423

98. Liu X., Zhang X., Bo V., Li L., Tian H., Nie Y., Sun Y., Xu S., Wang Y, Zheng W., Sun C.Q. Coordination-Resolved Electron Spectrometrics. Chem. Rev. 2015;115(14):6746-6810. https://doi.org/10.1021/cr500651m

99. Sublemontier O., Nicolas C., Aureau D., Patanen M., Kintz H., Liu X., Gaveau M.-A., Le Garrec J.-L., Robert E., Barreda F.-A., Etcheberry A., Reynaud C., Mitchell J.B., Miron C. X-ray Photoelectron Spectroscopy of Isolated Nanoparticles. J. Phys. Chem. Lett. 2014;5(19):3399-3403. https://doi.org/10.1021/jz501532c

100. Jiang Z.X., Alkemade P.F.A. The surface transient in Si for SIMS with oblique low-energy O2+ beams. Surf. Interface Anal. 1999;27(3):125-131. https://doi.org/10.1002/(SICI)1096-9918(199903)27:3<125::AID-SIA490>3.0.CO;2-8

101. Hajati S., Tougaard S. XPS for non-destructive depth profiling and 3D imaging of surface nanostructures. Anal. Bioanal. Chem. 2010;396(8):2741-2755. https://doi.org/10.1007/s00216-009-3401-9

102. Sostarecz A.G., McQuaw C.M., Wucher A., Winograd N. Depth Profiling of Langmuir-Blodgett Films with a Buckminsterfullerene Probe. Anal. Chem. 2004;76(22):6651-6658. https://doi.org/10.1021/ac0492665

103. Kozole J., Szakal C., Kurczy M., Winograd N. Model multilayer structures for three-dimensional cell imaging. Appl. Surf. Sci. 2006;252(19):6789-6792. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2006.02.209

104. Conlan X.A., Gilmore I.S., Henderson A., Lockyer N., Vickerman J. Polyethylene terephthalate (PET) bulk film analysis using C60+, Au3+, and Au+ primary ion beams. Appl. Surf. Sci. 2006;252(19):6562-6565. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2006.02.068

105. Sakai Y., Iijima Y., Takaishi R., Asakawa D., Hiraoka K. Depth Profiling of Polystyrene Using Charged Water Droplet Impact. J. Surf. Anal. 2009;15(3):283-286. https://doi.org/10.1384/jsa.15.283

106. Galindo R.E., Gago R., Albella J., Lousa A. Comparative depth-profiling analysis of nanometer-metal multilayers by ion-probing techniques. TrAC Trends Anal. Chem. 2009;28(4):494-505. https://doi.org/10.1016/j.trac.2009.01.004

107. Бакалейников Л.А., Домрачева Я.В., Заморянская М.В., Колесникова Е.В., Попова Т.Б., Флегонтова Е.Ю. Послойный рентгеноспектральный микроанализ полупроводниковых структур методом вариации энергии электронного зонда. Физика и техника полупроводников. 2009;43(4):568-576.

108. Jablonski A., Powell C.J. Practical expressions for the mean escape depth, the information depth, and the effective attenuation length in Auger-electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 2009;27(2):253-261. https://doi.org/10.1116/1.3071947

109. Hesse R., WeiB M., Szargan R., Streubel P, Denecke R. Comparative study of the modelling of the spectral background of photoelectron spectra with the Shirley and improved Tougaard methods. J. Electron. Spectros. Relat. Phenomena. 2013;186:44-53. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2013.01.020

110. Tougaard S. Practical guide to the use of backgrounds in quantitative XPS. J. Vac. Sci. Technol. A. 2021;39(1):011201(22 p.). https://doi.org/10.1116/6.0000661

111. Engelhard M.H., Baer D.R., Herrera-Gomez A., Sherwood P. Introductory guide to backgrounds in XPS spectra and their impact on determining peak intensities. J. Vac. Sci. Technol. A. 2020;38(6):063203(24 p.). https://doi.org/10.1116/6.0000359

112. Jain V., Biesinger M.C., Linford M.R. The Gaussian-Lorentzian Sum, Product, and Convolution (Voigt) functions in the context of peak fitting X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) narrow scans. Appl. Surf. Sci. 2018;447:548-553. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2018.03.190

113. Hesse R., WeiB M., Szargan R., Streubel P., Denecke R. Improved peak-fit procedure for XPS measurements of inhomogeneous samples—Development of the advanced Tougaard background method. J. Electron Spectros. Relat. Phenomena. 2015;205:29-51. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2015.06.013

114. Zborowski C., Vanleenhove A., Conard T. Comparison and complementarity of QUASES-Tougaard and SESSA software. Appl. Sur. Sci. 2022;585:152758(8 p.). https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2022.152758

115. Briggs D., Seah P. (Eds.). Practical surface analysis: Auger and X-ray photoelectron spectroscopy. Chichester: John Wiley & Sons; 1996. V. 1. 674 p.

116. Sun C.Q. Size dependence of nanostructures: Impact of bond order deficiency. Prog. Solid State Ch. 2007;35(1):1-159. https://doi.org/10.1016/j.progsolidst-chem.2006.03.001

117. Hill J., Royce D.G., Fadley C.S., Wagner L.F., Grunthaner F.J. Properties of oxidized silicon as determined by angular-dependent X-ray photoelectron spectroscopy. Chem. Phys. Lett. 1976;44(2):225-231. https://doi.org/10.1016/0009-2614(76)80496-4

118. Seah M.P. Intercomparison of silicon dioxide thickness measurements made by multiple techniques: The route to accuracy. J. Vac. Sci. Technol. A. 2004;22(4):1564-1571. https://doi.org/10.1116/1.1705594

119. Tougaard S. Energy loss in XPS: Fundamental processes and applications for quantification, non-destructive depth profiling and 3D imaging. J. Electron. Spectrosc. Relat. Phenom. 2010;178-179:128-153. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2009.08.005

120. Tougaard S. Universality Classes of Inelastic Electron Scattering Cross-sections. Surf. Interface Anal. 1997;25(3):137-154. https://doi.org/10.1002/(SICI)1096-9918(199703)25:3<137::AID-SIA230>3.0.CO;2-L

121. Tougaard S. Quantification of Nanostructures by Electron Spectroscopy. In: Briggs D., Grant J.T. (Eds.). Surface Analysis by Auger and X-Ray Photoelectron Spectroscopy. IM Publications; 2003. P. 295-343.

122. Iwai H., Hammond J.S., Tanuma S. Recent status of thin film analyses by XPS. J. Surf. Anal. 2009;15(3):264-270. https://doi.org/10.1384/jsa.15.264

123. Gunter P.L.J., Dejong A.M., Niemantsverdriet J.W., Rheiter H.J.H. Evaluation of take-off angle-dependent XPS for determining the thickness of passivation layers on aluminum and silicon. Surf. Interface Anal. 1992;19(1-12):161-164. https://doi.org/10.1002/sia.740190131

124. Cole D.A., Shallenberger J.R., Novak S.W., Moore R.L. SiO2 thickness determination by X-ray photoelectron spectroscopy, Auger electron spectroscopy, secondary ion mass spectrometry, Rutherford backscattering, transmission electron microscopy, and ellipsometry. J. Vac. Sci. Technol. B. 2000;18(1):440-444. https://doi.org/10.1116/1.591208

125. Alexander M.R., Thompson G.E., Zhou X., Beamson G., Fairley N. Quantification of oxide film thickness at the surface of aluminum using XPS. Surf. Interface Anal. 2002;34(1):485-489. https://doi.org/10.1002/sia.1344

126. Olsson C.-O.A., Landolt D. Atmospheric oxidation of a Nb-Zr alloy studied with XPS. Corros. Sci. 2004;46(1):213-224. https://doi.org/10.1016/S0010-938X(03)00139-2

127. Kappen P., Reihs K., Seidel C., Voetz M., Fuchs H. Overlayer thickness determination by angular dependent X-ray photoelectron spectroscopy (ADXPS) of rough surfaces with a spherical topography. Surf. Sci. 2000;465(1-2):40-50. https://doi.org/10.1016/S0039-6028(00)00653-1

128. Martin-Concepcion A.I., Yubero F., Espinos J.P., Tougaard S. Surface roughness and island formation effects in ARXPS quantification. Surf. Interface Anal. 2004;36(8):788-792. https://doi.org/10.1002/sia.1765

129. Cumpson P.J. Thickogram: A method for easy film thickness measurement in XPS. Surf. Interface Anal. 2000;29(6):403-406. https://doi.org/10.1002/1096-9918(200006)29:6<403::AID-SIA884>3.0.CO;2-8

130. Cui Yi-T., Tougaard S., Oji H., Son J.-Y., Sakamoto Y., Matsumoto T., Yang A., Sakata O., Song H., Hirosawa I. Thickness and structure of thin films determined by background analysis in hard X-ray photoelectron spectroscopy. J. Appl. Phys. 2017;121(22):225307-1-10. https://doi.org/10.1063/1.4985176

131. Tougaard S. Novel Applications of Inelastic Background XPS Analysis: 3D Imaging and HAXPES. J. Surf. Anal. 2017;24(2):107-114. https://doi.org/10.1384/jsa.24.107

132. Paynter R.W. An ARXPS primer. J. Electron. Spectrosc. Relat. Phenom. 2009;169(1):1-9. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2008.09.005

133. Cumpson P.J. Angle-resolved XPS and AES: depth-resolution limits and a general comparison of properties of depth-profile reconstruction methods. J. Electron. Spectrosc. Relat. Phenom. 1995;73(1):25-52. https://doi.org/10.1016/0368-2048(94)02270-4

134. Oswald S., Oswald F. Computer simulation of angle-resolved X-ray photoelectron spectroscopy measurements for the study of surface and interface roughnesses. J. Appl. Phys. 2006;100(10):104504(9 p.). https://doi.org/10.1063/1.2386938

135. Oswald S., Oswald F. A promising concept for using near-surface measuring angles in angle-resolved X-ray photoelectron spectroscopy considering elastic scattering effects. J. Appl. Phys. 2011;109(3):034305(11 p.). https://doi.org/10.1063/1.3544002

136. Herrera-Gomez A., Grant J. T., Cumpson P., Jenko M., Aguirre-Tostado F.S., Brundle C.R., Conard T., Conti G., Fadley C.S., Fulghum J., Kobayashi K., Kover L., Nohira H., Opila R.L., Oswald S., Paynter R.W., Wallace R.M., Werner W.S.M., Wolstenholme J. Report on the 47th IUVSTA Workshop “Angle-Resolved XPS: The current status and future prospects for angle-resolved XPS of nano and subnano films.” Surf. Interface Anal. 2009;41(11):840-857. https://doi.org/10.1002/sia.3105

137. Liu Y., Hofmann S., Wang J.Y. An analytical depth resolution function for the MRI model. Surf. Interface Anal. 2013;45(11-12):1659-1660. https://doi.org/10.1002/sia.5319

138. Yang J., Li W., Wang D., Li Y. Electronic Metal-Support Interaction of Single-Atom Catalysts and Applications in Electrocatalysis. Adv. Mater. 2020;32(49):2003300(29 p.). https://doi.org/10.1002/adma.202003300

139. Moretti G. Auger parameter and Wagner plot in the characterization of chemical states by X-ray photoelectron spectroscopy: a review. J. Electron. Spectrosc. Relat. Phenom. 1998;95(2-3):95-144. https://doi.org/10.1016/S0368-2048(98)00249-7

140. Moretti G. The Wagner plot and the Auger parameter as tools to separate initial- and final-state contributions in X-ray photoemission spectroscopy. Surf. Sci. 2013;618:3-11. https://doi.org/10.1016/j.susc.2013.09.009

141. Zafeiratos S., Kennou A.A study of gold ultrathin film growth on yttria-stabilized ZrO2(100). Surf. Sci. 1999;443(3):238-244. https://doi.org/10.21016/S0039-6028(99)01014-6

142. Fu Q., Wagner T. Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces. Surf. Sci. Rep. 2007;62(11):431-498. https://doi.org/10.1016Zj.sur-frep.2007.07.001

143. Fulghum J.E., Linton R.W. Quantitation of coverages on rough surfaces by XPS: an overview. Surf. Interface Anal. 1988;13(4):186—192. https://doi.org/10.1002/sia.740130404

144. Werner W.S.M., Chudzicki M., Smekal W., Powell C. Interpretation of nanoparticle X-ray photoelectron intensities. Appl. Phys. Lett. 2014;104(24):243106(3 p.). https://doi.org/10.1063/1.4884065

145. Frydman A., Castner D.G., Schmal M., Campbell C. A method for accurate quantitative XPS analysis of multimetallic or multiphase catalysts on support particles. J. Catal. 1995;157(1):133-144. https://doi.org/10.1006/jcat.1995.1274

146. Martin J.E., Herzing A.A., Yan W., Li X.-Q., Koel B.E., Kiely C.J., Zhang W.-X. Determination of the oxide layer thickness in core-shell zerovalent iron nanoparticles. Langmuir. 2008;24(8):4329-4334. https://doi.org/10.1021/la703689k

147. Tunc I., Suzer S., Correa-Duarte M.A., Liz-Marzan L. XPS Characterization of Au(Core)/SiO2 (Shell) Nanoparticles. J. Phys. Chem. B. 2005;109(16):7597-7600. https://doi.org/10.1021/jp050767j

148. Diebold U., Pan J.-M., Madey T.E. Growth mode of ultrathin copper overlayers on TiO2(110). Phys. Rev. B. 1993;47(7):3868-3876. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.47.3868

149. Sharp J.C., Campbell C.T. Quantitative modeling of electron spectroscopy intensities for supported nanoparticles: The hemispherical cap model for non-normal detection. Surf. Sci. 2015;632:L5-L8. https://doi.org/10.1016/j.susc.2014.08.010

150. Yang D.Q., Gillet J.N., Meunier M., Sacher E. Room temperature oxidation kinetics of Si nanoparticles in air, determined by X-ray photoelectron spectroscopy. J. Appl. Phys. 2005;97(2):24303(6 p.). https://doi.org/10.1063/1.1835566

151. Vazquez-Pufleau M.A. Simple Model for the High Temperature Oxidation Kinetics of Silicon Nanoparticle Aggregates. Silicon. 2021;13(3):189-200. https://doi.org/10.1007/s12633-020-00415-3

152. Gillet J.N., Meunier M. General equation for size nanocharacterization of the core-shell nanoparticles by X-ray photoelectron spectroscopy. J. Phys. Chem. B. 2005;109(18):8733-8737. https://doi.org/10.1021/jp044322r

153. Shard A.G., Wang J., Spencer S.J. XPS Topofactors: Determining Overlayer Thickness on Particles and Fibres. Surf. Interface Anal. 2009;41(7):541-548. https://doi.org/10.1002/sia.3044

154. Patrone L., Nelson D., Safarov V.I., Sentis M., Marine W. Photoluminescence of silicon nanoclusters with reduced size dispersion produced by laser ablation. J. Appl. Phys. 2000;87(8):3829-3837. https://doi.org/10.1063/1.372421

155. Hofmeister H., Huisken F., Kohn B. Lattice contraction in nanosized silicon particles produced by laser pyrolysis of silane. Eur. Phys. J. D. 1999;9(1-4):137-140. https://doi.org/10.1007/s100530050413

156. Werner W.S.M., Smekal W., Powell C.J. Simulation of Electron Spectra for Surface Analysis. Version 2.1 User's Guide. 2017. 134 р. https://doi.org/10.6028/NIST.NSRDS.100-2017. Accessed April 01, 2023.

157. Risterucci P., Renault O., Zborowski C., Bertrand D., Torres A., Rueff J.-P., Ceolin D.,Grenet G., Tougaard S. Effective inelastic scattering cross-sections for background analysis in HAXPES of deeply buried layers. Appl. Surf. Sci. 2017;402:78-85. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2017.01.046

158. Baer D.R., Wang Y.-C., Castner D.J. Use of XPS to Quantify Thickness of Coatings on Nanoparticles. Micros. Today. 2016;24(2):40-45. https://doi.org/10.1017/S1551929516000109

159. Pauly N., Tougaard S., Yubero F. Modeling of X-ray photoelectron spectra: surface and core hole effects. Surf. Interface Anal. 2014;46(10-11):920-923. https://doi.org/10.1002/sia.5372

160. Hajati S., Zaporojtchenko V., Faupel F., Tougaard S. Characterization of Au nano-cluster formation on and diffusion in polystyrene using XPS peak shape analysis. Surf. Sci. 2007;601(15):3261-3267. https://doi.org/10.1016/j.susc.2007.06.001

161. Mansilla C., Gracia F., Martin-Concepcion A.I., Espinos J.P, Holgado J.P., Yubero F., Gonzalez-Elipe A.R. Study of the first nucleation steps of thin films by XPS inelastic peak shape analysis. Surf. Interface Anal. 2007;39(4):331-336. https://doi.org/10.1002/sia.2509

162. Mourdikoudis S., Pallares R.M., Thanh N.T.K. Characterization techniques for nanoparticles: comparison and complementarity upon studying nanoparticle properties. Nanoscale. 2018;10(27):12871-12934. https://doi.org/10.1039/C8NR02278J

163. Baer D.R. Guide to making XPS measurements on nanoparticles. J. Vac. Sci. Technol. A. 2020;38(3):031201. https://doi.org/10.1116/1.5141419

164. Baer D.R., Wang Y.-C., Castner D.J. Use of XPS to Quantify Thickness of Coatings on Nanoparticles. Micros. Today. 2016;24(2):40-45. https://doi.org/10.1017/S1551929516000109

165. Kjcrvik M., Hermanns A., Dietrich P., Thissen A., Bahr S., Ritter B., Kemnitz E., Unger W.E.S. Detection of suspended nanoparticles with near-ambient pressure X-ray photoelectron spectroscopy. J. Phys.: Condens. Matter. 2017;29(47):474002(9 p.). https://doi.org/10.1088/1361-648x/aa8b9d