Preview

Тонкие химические технологии

Расширенный поиск

Оксид молибдена(VI): Hовые методы синтеза и свойства

https://doi.org/10.32362/2410-6593-2020-15-2-67-76

Полный текст:

Аннотация

Цели. Целью работы была разработка новых методов синтеза оксида молибдена(VI), являющегося предшественником для синтеза функциональных материалов на его основе, а также исследование физико-химических свойств полученных фаз.

Методы. Синтезированные фазы и продукты их термолиза изучали методами дифференциально-термического анализа, ИК-спектроскопии, рентгенофазового анализа, гранулометрии.

Результаты. Разработаны три метода синтеза оксида молибдена(VI) и исследованы физико-химических свойства полученных оксидных фаз. Первый способ заключался во взаимодействии пентахлорида молибдена с раствором аммиака концентрацией 6.0–9.5 моль/л, второй – во взаимодействии пентахлорида ниобия с раствором серной кислоты, третий – во взаимодействии молибдата аммония с азотной кислотой. В первом случае образовался гидроксид молибдена(V) MoO(OH)3 бурого цвета, во втором случае наблюдалось образование осадка ярко-синего цвета – молибденовой сини MoO2.75, в третьем случае образовался гидратированный оксид MoO3·H2O белого цвета.

Выводы. Дифференциально-термический и рентгенофазовый анализы показали, что во всех случаях образцы представляют собой аморфные фазы. Термическая обработка (Т = 580 ºС) синтезированных фаз приводит к образованию триоксида молибдена ромбической модификации. Для всех продуктов термолиза рассчитаны параметры решетки и рентгеновская плотность. Проведено исследование влияния термической обработки на размер частиц синтезированных образцов и продуктов их термолиза. Гранулометрический анализ показал, что в зависимости от способа получения триоксида молибдена, образуются частицы разного диаметра. Наименьший размер частиц (0.3–0.6 мкм) обнаружен у триоксида молибдена – продукта термолиза образца, полученного при взаимодействии пентахлорида молибдена с концентрированным раствором аммиака.

Об авторах

Е. Е. Никишина
МИРЭА – Российский технологический университет (Институт тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова)
Россия

Никишина Елена Евгеньевна, доцент кафедры химии и технологии редких и рассеянных элементов, наноразмерных и композиционных материалов 

 Scopus Author ID 6602839662, ResearherID О-7115-2014

119571, Москва, пр-т Вернадского, д. 86



Е. Н. Лебедева
МИРЭА – Российский технологический университет (Институт тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова)
Россия

Лебедева Елена Николаевна, инженер кафедры химии и технологии редких и рассеянных элементов, наноразмерных и композиционных материалов

Scopus Author ID 7102162057

119571, Москва, пр-т Вернадского, д. 86



Д. В. Дробот
МИРЭА – Российский технологический университет (Институт тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова)
Россия

Дробот Дмитрий Васильевич, профессор кафедры химии и технологии редких и рассеянных элементов, наноразмерных и композиционных материалов

  Scopus Author ID 35580931100

119571, Москва, пр-т Вернадского, д. 86



Список литературы

1. Miao F., Wu W., Li Q., Miao R., Tao B. Fabrication and Application of Molybdenum Trioxide Nanostructure Materials for Electrochemical Capacitors. Int. J. Electrochem. Sci. 2017;12:12060-12073. https://doi.org/10.20964/2017.12.200

2. Ban D., Xu N., Deng S., Chen J., She J. Lowtemperature Synthesis of Large-area Films of Molybdenum Trioxide Microbelts in Air and the Dependence of Their Field Emission Performance on Growth Conditions. J. Mater. Sci. Technol. 2010;26(7):584-588. https://doi.org/10.1016/S10050302(10)60089-8

3. Li G., Jiang L., Pang S., Peng H. Zhang Z. Molybdenum Trioxide Nanostructures: The Evolution from Helical Nanosheets to Crosslike Nanoflowers to Nanobelts. J. Phys. Chem. B. 2006;110(48):24472-24475. https://doi.org/10.1021/jp064855v

4. Hu X., Zhang W., Liu X., Meia Y., Huang Y. Nanostructured Mo-based electrode materials for electrochemical energy storage. Chem. Soc. Rev. 2015;44(8):2376-2404. https://doi.org/10.1039/C4CS00350K

5. Predel F. Phase diagram of Mo–O (molybdenum– oxygen) system. In: Predel F. (eds.) Phase Equilibria, Crystallographic and Thermodynamic Data of Binary Alloys. Physical Chemistry. Berlin, Heidelberg: Springer; 2016. V. 12D.

6. Карелин В.А. Химия и технология молибдена и вольфрама. Томск: изд-во Томского политехнического университета; 2017. 58 с.

7. Henrich V.E., Cox P.A. The surface science of metal oxides. Cambridge: Cambridge University Press; 1996. 480 p.

8. Kihlborg L. Studies on molybdenum oxides. Acta Chem. Scand. 1959;13:954-962. https://doi.org/10.3891/acta.chem.scand.13-0954

9. Brandt B.G., Skapski A.C. A refinement of the crystal structure of molybdenum dioxide. Acta Chem. Scand. 1967;21:661672. https://doi.org/10.3891/acta.chem.scand.21-0661

10. Tsuda N., Nasu K., Fujimori A., Siratori K. Electronic conduction in oxides. New York: Springer-Verlag; 1991. 323 p.

11. Kihlbord L. Least squares refinement of the crystal structure of molybdenum. Arkiv för Kemi. 1963;21:357-364.

12. Yun J., Jang W., Lee T., Lee Y., Soon A. Aligning the band structures of polymorphic molybdenum oxides and organic emitters in light-emitting diodes. Phys. Rev. Applied. 2017;7:024025-1-024025-8. https://doi.org/10.1103/PhysRevApplied.7.024025

13. Mendes F.M. Weibel D.E., Blum R.P., Middeke J. Preparation and characterization of well-ordered MoOx films on Cu3Au(100)–oxygen substrate (CAOS). Catal. Today. 2008;133(1):187-191. https://doi.org/10.1016/j.cattod.2007.11.046

14. Tomina N.N., Pimerzin A.A., Moiseev I.K. Sulfide catalysts for hydropurification of oil fractions. Russ. J. Gen. Chem. 2009;79(6):1274-1288. https://doi.org/10.1134/S1070363209060449

15. Méndez-Vivar J. Synthesis of molybdenum oxides by the sol-gel method. Inorg. Chim. Acta. 1991;179(1):77-82. https://doi.org/10.1016/S0020-1693(00)85376-1

16. Ganguly A., George R. Synthesis, characterization and gas sensitivity of MoO3 nanoparticles. Bull. Mater. Sci. 2007;30(2):183-185. https://doi.org/10.1007/s12034-0070033-6

17. Pergament A.L., Malinenko V.P., Aleshina L.A., Kazakova E.L., Kuldin N.A. Electrical switching in thin film structures based on molybdenum oxides. J. Exp. Phys. 2014;2014:6 p. https://doi.org/10.1155/2014/951297

18. Chiang T.H., Yeh H.C. The synthesis of α-MoO3 by ethylene glycol. Materials. 2013;6(10):4609-4625. https://doi.org/10.3390/ma6104609

19. Parviz D., Kazemeini M., Rashidi A.M., Jozani J. Synthesis and characterization of MoO3 nanostructures by solution combustion method employing morphology and size control. J. Nanopart. Res. 2010;12(4):1509-1521. https://doi.org/10.1007/s11051-009-9727-6

20. Siciliano T., Tepore A., Filippo E., Micocci G., Tepore M. Characteristics of molybdenum trioxide nanobelts prepared by thermal evaporation technique. Mater. Chem. Phys. 2009;114(2-3):687-691. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2008.10.018

21. Gupta C.K. Extractive metallurgy of molybdenum. Boca Raton: CRC Press; 1992. 404 p.

22. Nakamura I., Miras H.N., Fujiwara A., Fujibayashi M., etс. Investigating the formation of «molybdenum blues» with gel electrophoresis and mass spectrometry. J. Am. Chem. Soc. 2015;137(20):6524-6530. https://doi.org/10.1021/ja512758j

23. Koyun O., Gorduk S., Arvas M.B., Sahin Y. Direct, one-step synthesis of molybdenum blue using an electrochemical method, and characterization studies. Synth. Met. 2017;233:111-118. https://doi.org/10.1016/j.synthmet.2017.09.009

24. Казенас Е.К., Цветков Ю.В. Испарение оксидов. М.: Наука; 1997. 543 с.

25. Юхневич Ю.Г. Успехи в применении ИК-спектроскопии для характеристики ОН-связей. Успехи химии. 1963;32(11):1397-1423.

26. Li C., Xin Q., Wang K.-L., Guo X. FT-IR Emission spectroscopy studies of molybdenum oxide and supported molybdena on alumina, silica, zirconia, and titania. Appl. Spectrosc. 1991;45(5):874-882. https://doi.org/10.1366/0003702914336651

27. Chen D., Liu M., Yin L., Li T. et al. Singlecrystalline MoO3 nanoplates: topochemical synthesis and enhanced ethanol-sensing performance. J. Mater. Chem. 2011;21(25):9332-9342. https://doi.org/10.1039/C1JM11447F

28. Павлова С.С., Котванова М.К. ИК-спектры и электромеханические свойства оксидных бронз переходных металлов. Вестник Югорского государственного университета. 2008;10(3):61-63.


Дополнительные файлы

1. Разработаны три метода синтеза оксида молибдена(VI) и исследованы физико-химических свойства полученных оксидных фаз. Дифференциально-термический и рентгенофазовый анализы показали, что во всех случаях образцы представляют собой аморфные фазы. Термическая обработка (Т = 580 ℃) синтезированных фаз приводит к образованию триоксида молибдена ромбической модификации. Для всех продуктов термолиза рассчитаны параметры решетки и рентгеновская плотность. Проведено исследование влияния термической обработки на размер частиц синтезированных образцов и продуктов их термолиза.
Тема
Тип Исследовательские инструменты
Метаданные
2. This is to certify that the paper titled Molybdenum(VI) oxide: New methods of synthesis and properties commissioned to Enago by Elena E. Nikishina, Elena N. Lebedeva, Dmitry V. Drobot has been edited for English language and spelling by Enago, an editing brand of Crimson Interactive Inc.
Тема CERTIFICATE OF EDITING
Тип Прочее
Посмотреть (393KB)    
Метаданные
Разработаны три метода синтеза оксида молибдена(VI) и исследованы физико-химических свойства полученных оксидных фаз. Дифференциально-термический и рентгенофазовый анализы показали, что во всех случаях образцы представляют собой аморфные фазы. Термическая обработка (Т = 580 ℃) синтезированных фаз приводит к образованию триоксида молибдена ромбической модификации. Для всех продуктов термолиза рассчитаны параметры решетки и рентгеновская плотность. Проведено исследование влияния термической обработки на размер частиц синтезированных образцов и продуктов их термолиза.

Для цитирования:


Никишина Е.Е., Лебедева Е.Н., Дробот Д.В. Оксид молибдена(VI): Hовые методы синтеза и свойства. Тонкие химические технологии. 2020;15(2):67-76. https://doi.org/10.32362/2410-6593-2020-15-2-67-76

For citation:


Nikishina E.E., Lebedeva E.N., Drobot D.V. Molybdenum(VI) oxide: New methods of synthesis and properties. Fine Chemical Technologies. 2020;15(2):67-76. (In Russ.) https://doi.org/10.32362/2410-6593-2020-15-2-67-76

Просмотров: 79


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2410-6593 (Print)
ISSN 2686-7575 (Online)