Obtaining nanosized niobium and tantalum pentoxides by using supercritical antisolvent fluid technology

Niobium and tantalum methylates with common formula M₂(OMe)₁₀ , where M - Nb,Ta, have been synthesized as precursors by electrochemical synthesis for obtaining niobium and tantalum oxides. Ultradispersed and nanosized oxides TT (δ)-Nb₂O₅ and T (γ)-Ta₂O₅ were obtained by supercritical fluid technology. The samples are characterized by different methods (chemical analysis, DTA-DTG, XRD, IR-spectroscopy, grain size analysis). It is shown that under the experimental conditions amorphous particles of niobium and tantalum pentoxides are formed, which react to form the crystalline state at temperatures of 600°C and 750°C respectively. Crystallization temperature of T(γ)-Ta₂O₅ obtained by SAS-technology significantly lower than the crystallization temperature of the same tantalum pentoxide obtained by heterophasic method (900°C). The particle size of the annealed tantalum pentoxide is in the range of nanosized materials, particle size of the annealed niobium pentoxide qualifies them as ultradispersed.

SAS-technology, supercritical fluid, niobium oxide, tantalum oxide, electrochemical synthesis, alkoxide, niobium methylate, tantalum methylate

1. Коровин С.С., Дробот Д.В., Федоров П.И. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология. Кн. 2 : учебник для ВУЗов / Под ред. Коровина С.С. М.: МИСИС, 1999. 464 с.

2. Bach D. EELS investigations of stoivhiometric niobium oxides and niobium-based capacitors : dissertation des akademischen grades eines Doctors der Naturwissenschaften. 2009. S. 204.

3. Никишина Е.Е., Дробот Д.В., Лебедева Е.Н. Химия и технология ниобия и тантала. Простые и сложные оксиды. М.: Изд-во МИТХТ, 2013. 178 с.

4. Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г., Елютин А.В., Захаров А.М. Ниобий и тантал. М: Металлургия, 1990. 296 с

5. Cansell F., Aymonnier C. // J. Supercrit. Fluids. 2009. V. 47(3). P. 508-516.

6. de Villiers M.M., Aramwit P., Kwon G.S. Nanotechnology in Drug Delivery. USA: Springer, 2009. 663 p.

7. Паренаго О., Покровский О., Устинович К. //Наноиндустрия. 2013. T. 43. № 5. С. 62-72.

8. Reverchon E., DeMarco I., Della Porta G. // J. Supercrit. Fluids. 2002. V. 23. P. 81-87.

9. Hubert-Pfalzgraf L.G. // J. Materials chem. 2004. V. 14. P. 3113-3123.

10. Turova N.Ya., Turevskaya E.P., Kessler V.G., Yanovskaya M.I., Karpov L.Ya. Metal Alkoxides. 82 Тонкие химические технологии / Fine Chemical Technologies 2015 том10 № 1 Получение наноразмерных пентаоксидов ниобия и тантала методом SAS-осаждения Chemistry Handbook. Kluwer Academic Publishers, 2001. 562 p.

11. Щеглов П.А., Моно-, би- и триметаллические оксоалкоксопроизводные (синтез, свойства и применение): автореферат дис. . . . канд. хим. наук. Москва, 2002. 25 с.

12. Turova N.Ya., Korolev A.V., Tchebukov D.E., Belocon A.I., Yanovsky A.I., Struchkov Yu.I. // Polyhedron. 1996. V. 15. № 21. Р. 3869-3880.

13. Накамото К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений: пер. с англ. Л.В. Христенко / под ред. Ю.А. Пентина М. : Мир, 1991. 536 с.

14. Карпов Ю.А., Савостин А.П., Сальников В.Д. Аналитический контроль в металлургическом производстве. М.: Академкнига, 2006. 352 с.

15. Топор Н.Д., Огородова Л.П., Мельчакова Л.В. Термический анализ минералов и неорганических соединений. М.: Изд-во МГУ, 1987. 188 с.

16. Хабас Т.А., Вакалова Т.В., Громов А.А., Кулинич Е.А. Рентгенофазовый анализ: методические указания. Томск: ТПУ, 2007. 40 с.

17. Ким Д.Г., Вершинина Е.А., Рыбакова А.В., Фролова Т.В. Лабораторные работы по органической химии: учебное пособие. Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2010. 230 с.

18. Никишина Е.Е., Лебедева Е.Н., Львовский А.И., Дробот Д.В. // Вестник МИТХТ. 2014. Т. 9. № 5. С. 49-54.