chemicallytechFine Chemical TechnologiesТонкие химические технологии2410-65932686-7575MIREA – Russian Technological University (RTU MIREA).chemicallytech-222Research ArticleCHEMISTRY AND TECHNOLOGY OF INORGANIC MATERIALSХИМИЯ И ТЕХНОЛОГИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВObtaining nanosized niobium and tantalum pentoxides by using supercritical antisolvent fluid technologyПолучение наноразмерных пентаоксидов ниобия и тантала методом сверхкритического флюидного антисольвентного осажденияСмирноваК. А.SmirnovaK. A.

Кафедра химии и технологии редких и рассеянных элементов, наноразмерных и композиционных материалов им. К.А. Большакова, аспирант

smirnova_xenia@mail.ruФомичевВ. В.FomichevV. V.

Кафедра химии и технологии редких и рассеянных элементов, наноразмерных и композиционных материалов им. К.А. Большакова, профессор

noemail@neicon.ruДроботД. В.DrobotD. V.

Кафедра химии и технологии редких и рассеянных элементов, наноразмерных и композиционных материалов им. К.А. Большакова, заведующий кафедрой

noemail@neicon.ruНикишинаЕ. Е.NikishinaE. E.

Кафедра химии и технологии редких и рассеянных элементов, наноразмерных и композиционных материалов им. К.А. Большакова, доцент

noemail@neicon.ruМИТХТ им. М.В. Ломоносова, 119571, Москва, пр-т Вернадского, д. 86РоссияM.V. Lomonosov Moscow State University of Fine Chemical Technologies, 86, Vernadskogo pr., Moscow 119571Russian Federation2015280220151017682Copyright © Smirnova K.A., Fomichev V.V., Drobot D.V., Nikishina E.E., 20152015Смирнова К.А., Фомичев В.В., Дробот Д.В., Никишина Е.Е.Smirnova K.A., Fomichev V.V., Drobot D.V., Nikishina E.E.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.finechem-mirea.ru/jour/article/view/222

Niobium and tantalum methylates with common formula M2(OMe)10 , where M - Nb,Ta, have been synthesized as precursors by electrochemical synthesis for obtaining niobium and tantalum oxides. Ultradispersed and nanosized oxides TT (δ)-Nb2O5 and T (γ)-Ta2O5 were obtained by supercritical fluid technology. The samples are characterized by different methods (chemical analysis, DTA-DTG, XRD, IR-spectroscopy, grain size analysis). It is shown that under the experimental conditions amorphous particles of niobium and tantalum pentoxides are formed, which react to form the crystalline state at temperatures of 600°C and 750°C respectively. Crystallization temperature of T(γ)-Ta2O5 obtained by SAS-technology significantly lower than the crystallization temperature of the same tantalum pentoxide obtained by heterophasic method (900°C). The particle size of the annealed tantalum pentoxide is in the range of nanosized materials, particle size of the annealed niobium pentoxide qualifies them as ultradispersed.

Методом сверхкритического флюидного антисольвентного (SAS) осаждения получены ультрадисперсные и наноразмерные оксиды ТТ(δ)-Nb2O5 и Т(γ)-Та2О5 из метилатов ниобия и тантала состава M2(OMe)10 (где M - Nb,Ta) в качестве предшественников.

SAS-технологияСКФ-микронизацияпентаоксид ниобияпентаоксид танталаэлектрохимический синтезалкоксидметилат ниобияметилат танталаSAS-technologysupercritical fluidniobium oxidetantalum oxideelectrochemical synthesisalkoxideniobium methylatetantalum methylateReferencesКоровин С.С., Дробот Д.В., Федоров П.И. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология. Кн. 2 : учебник для ВУЗов / Под ред. Коровина С.С. М.: МИСИС, 1999. 464 с.Коровин С.С., Дробот Д.В., Федоров П.И. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология. Кн. 2 : учебник для ВУЗов / Под ред. Коровина С.С. М.: МИСИС, 1999. 464 с.Bach D. EELS investigations of stoivhiometric niobium oxides and niobium-based capacitors : dissertation des akademischen grades eines Doctors der Naturwissenschaften. 2009. S. 204.Bach D. EELS investigations of stoivhiometric niobium oxides and niobium-based capacitors : dissertation des akademischen grades eines Doctors der Naturwissenschaften. 2009. S. 204.Никишина Е.Е., Дробот Д.В., Лебедева Е.Н. Химия и технология ниобия и тантала. Простые и сложные оксиды. М.: Изд-во МИТХТ, 2013. 178 с.Никишина Е.Е., Дробот Д.В., Лебедева Е.Н. Химия и технология ниобия и тантала. Простые и сложные оксиды. М.: Изд-во МИТХТ, 2013. 178 с.Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г., Елютин А.В., Захаров А.М. Ниобий и тантал. М: Металлургия, 1990. 296 сЗеликман А.Н., Коршунов Б.Г., Елютин А.В., Захаров А.М. Ниобий и тантал. М: Металлургия, 1990. 296 сCansell F., Aymonnier C. // J. Supercrit. Fluids. 2009. V. 47(3). P. 508-516.Cansell F., Aymonnier C. // J. Supercrit. Fluids. 2009. V. 47(3). P. 508-516.de Villiers M.M., Aramwit P., Kwon G.S. Nanotechnology in Drug Delivery. USA: Springer, 2009. 663 p.de Villiers M.M., Aramwit P., Kwon G.S. Nanotechnology in Drug Delivery. USA: Springer, 2009. 663 p.Паренаго О., Покровский О., Устинович К. //Наноиндустрия. 2013. T. 43. № 5. С. 62-72.Паренаго О., Покровский О., Устинович К. //Наноиндустрия. 2013. T. 43. № 5. С. 62-72.Reverchon E., DeMarco I., Della Porta G. // J. Supercrit. Fluids. 2002. V. 23. P. 81-87.Reverchon E., DeMarco I., Della Porta G. // J. Supercrit. Fluids. 2002. V. 23. P. 81-87.Hubert-Pfalzgraf L.G. // J. Materials chem. 2004. V. 14. P. 3113-3123.Hubert-Pfalzgraf L.G. // J. Materials chem. 2004. V. 14. P. 3113-3123.Turova N.Ya., Turevskaya E.P., Kessler V.G., Yanovskaya M.I., Karpov L.Ya. Metal Alkoxides. 82 Тонкие химические технологии / Fine Chemical Technologies 2015 том10 № 1 Получение наноразмерных пентаоксидов ниобия и тантала методом SAS-осаждения Chemistry Handbook. Kluwer Academic Publishers, 2001. 562 p.Turova N.Ya., Turevskaya E.P., Kessler V.G., Yanovskaya M.I., Karpov L.Ya. Metal Alkoxides. 82 Тонкие химические технологии / Fine Chemical Technologies 2015 том10 № 1 Получение наноразмерных пентаоксидов ниобия и тантала методом SAS-осаждения Chemistry Handbook. Kluwer Academic Publishers, 2001. 562 p.Щеглов П.А., Моно-, би- и триметаллические оксоалкоксопроизводные (синтез, свойства и применение): автореферат дис. . . . канд. хим. наук. Москва, 2002. 25 с.Щеглов П.А., Моно-, би- и триметаллические оксоалкоксопроизводные (синтез, свойства и применение): автореферат дис. . . . канд. хим. наук. Москва, 2002. 25 с.Turova N.Ya., Korolev A.V., Tchebukov D.E., Belocon A.I., Yanovsky A.I., Struchkov Yu.I. // Polyhedron. 1996. V. 15. № 21. Р. 3869-3880.Turova N.Ya., Korolev A.V., Tchebukov D.E., Belocon A.I., Yanovsky A.I., Struchkov Yu.I. // Polyhedron. 1996. V. 15. № 21. Р. 3869-3880.Накамото К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений: пер. с англ. Л.В. Христенко / под ред. Ю.А. Пентина М. : Мир, 1991. 536 с.Накамото К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений: пер. с англ. Л.В. Христенко / под ред. Ю.А. Пентина М. : Мир, 1991. 536 с.Карпов Ю.А., Савостин А.П., Сальников В.Д. Аналитический контроль в металлургическом производстве. М.: Академкнига, 2006. 352 с.Карпов Ю.А., Савостин А.П., Сальников В.Д. Аналитический контроль в металлургическом производстве. М.: Академкнига, 2006. 352 с.Топор Н.Д., Огородова Л.П., Мельчакова Л.В. Термический анализ минералов и неорганических соединений. М.: Изд-во МГУ, 1987. 188 с.Топор Н.Д., Огородова Л.П., Мельчакова Л.В. Термический анализ минералов и неорганических соединений. М.: Изд-во МГУ, 1987. 188 с.Хабас Т.А., Вакалова Т.В., Громов А.А., Кулинич Е.А. Рентгенофазовый анализ: методические указания. Томск: ТПУ, 2007. 40 с.Хабас Т.А., Вакалова Т.В., Громов А.А., Кулинич Е.А. Рентгенофазовый анализ: методические указания. Томск: ТПУ, 2007. 40 с.Ким Д.Г., Вершинина Е.А., Рыбакова А.В., Фролова Т.В. Лабораторные работы по органической химии: учебное пособие. Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2010. 230 с.Ким Д.Г., Вершинина Е.А., Рыбакова А.В., Фролова Т.В. Лабораторные работы по органической химии: учебное пособие. Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2010. 230 с.Никишина Е.Е., Лебедева Е.Н., Львовский А.И., Дробот Д.В. // Вестник МИТХТ. 2014. Т. 9. № 5. С. 49-54.Никишина Е.Е., Лебедева Е.Н., Львовский А.И., Дробот Д.В. // Вестник МИТХТ. 2014. Т. 9. № 5. С. 49-54.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.