Использование 4-х кружного гониометра для нейтронного и рентгеновского дифрактометра при исследовании монокристаллов

Цели. Модернизировать нейтронный дифрактометр с помощью 4-х кружного гониометра «Синтекс Р1N» и оценить особенности его применения при проведении рентгеноструктурного и нейтроноструктурного анализа монокристаллов с возможностью использования для этих целей аналогичных гониометров.
Методы. 4-х кружный гониометр «Синтекс Р1N» и отдельные узлы российского оборудования из комплектов рентгеновских дифрактометров типа ДРОН легли в основу разработки приборного комплекса для рентгеноструктурных и нейтроноструктурных исследований.
Результаты. На основе гониометра «Синтекс Р1N» была выполнена модернизация нейтронного дифрактометра. Входивший в комплект дифрактометра торцевой нейтронный счетчик на основе ¹⁰BF₃ был заменен российским боковым счетчиком СНМ-16 на основе ³He. Существенное уменьшение линейных размеров детектора позволило расширить диапазон измеряемых углов по 2θ с 90° до 140° и, соответственно, повысить точность измеряемых межплоскостных расстояний. Благодаря оптимизации геометрии установки и защиты гониометра и детектора, была достигнута высокая точность измеряемых параметров элементарной ячейки и интенсивностей рефлексов. На основе гониометра «Синтекс Р1N» был также разработан приборный комплекс для рентгеноструктурных исследований. Как на разработанной рентгеновской, так и на модернизированной нейтронографической установках были осуществлены эксперименты по измерению параметров элементарной ячейки, координат атомов и параметров их тепловых колебаний на ряде кристаллов: алмаз С, кремний Si, галит NaCl, корунд α-Al₂O₃. Сравнение полученных данных с соответствующими параметрами кристаллов химических веществ и стандартных образцов, рекомендуемых Международным союзом кристаллографов, показало очень хорошее совпадение. 
Выводы. В настоящей работе дается описание нейтронографической установки и нейтронного дифрактометра «Синтекс P1N» для исследования монокристаллов. На основе последнего разработан приборный комплекс для рентгеноструктурных исследований. Эксперименты на стандартных образцах показали высокий уровень точности измерений параметров решетки, координат атомов и параметров их тепловых колебаний как на рентгеновском, так и на нейтронном дифрактометрах.

1. Датт И.Д., Озеров Р.П., Раннев Н.В. Нейтронографическая установка высокого разрешения с переменной длиной волны. В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение; 1973. Вып. 12. C. 16–19.

2. Prince E. (Ed.). International Tables for Crystallography. V. C: Mathematical, physical and chemical tables. Dordrecht: Springer; 2006. Р. 498–504. https://it.iucr.org/Cb/, https://doi.org/10.1107/97809553602060000103

3. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Приложения. М: Металлургия; 1970. 107 с.

4. Кодесс Б.Н., Сарин В.А. Нейтронный дифрактометр для определения структурных характеристик монокристаллов. Измерительная техника. 2014;11:51–54.

5. Abrahams S.C., Bernstein J.L. Accuracy of an Automatic Diffractometer. Measurement of the Sodium Chloride Structure Factors. Acta Cryst. 1965;18(5):926–932. https://doi.org/10.1107/S0365110X65002244

6. Baur W.H. In search of the crystal structure of low quartz. Z. Kristallogr. 2009;224(12):580–592. http://dx.doi.org/10.1524/zkri.2009.1219

7. Le Page Y., Calvert L.D., Gabe E.J. Parameter variation in low-quartz between 94 and 298K. J. Phys. Chem. Solids. 1980;41(7):721–725. https://doi.org/10.1016/0022-3697(80)90078-5

8. Glinnemann J., King H.E. Jr., Schulz H., Hahn Th., La Placa S.J., Dacol F. Crystal structures of the low-temperature quartz-type phases of SiO2 and GeO2 at elevated pressure. Zeitsehrift fur Kristallographic. 1992;198(3–4):177–212. http://doi.org/10.1524/zkri.1992.198.3-4.177

9. Цирельсон В.Г. Химическая связь и тепловое движение атомов в кристаллах. Итоги науки и техники. Сер. Кристаллохимия. 1993;27:3–269.