ассистент кафедры «Материаловедение в машиностроении»
Гомель, 246746 Беларусь
Gomel, 246746 Belarus
старший научный сотрудник НИЛ технической керамики и наноматериалов
Gomel, 246746 Belarus
главный научный сотрудник НИЛ технической керамики и наноматериалов
Гомель, 246746 Беларусь
Gomel, 246746 Belarus
проректор по НИР
Gomel, 246746 Belarus
This article describes a new method of thermochemical synthesis of luminescent nanostructured powders of Y2O3:Eu3+ and Y2O3:Bi3+, Eu3+ based on the burning of nitrate salts in the presence of a complex organic fuel consisting of a mixture of carbamide and hexamethylenetetramine (HMTA). It is established that using a combined fuel - a mixture of carbamide and HMTA - in a thermochemical reaction followed by calcination of the precursor at 650ºC gives more friable powders than the reaction with pure carbamide as a fuel, with a large amount of cavities. It is shown that when preparing Y2O3:Eu3+powders, complex compounds of anhydrous nitrates Y(NО3)3∙3СO(NH2)2 and Eu(NO3)3∙6CO(NH2)2 with urea are formed at the gel stage. They are decomposed at a higher temperature (about 1200ºС) resulting from the combustion process. As a result, corresponding crystalline oxides are formed. The europium ions replace a part of the yttrium ions in the structure of Y2O3 favouring the formation of a luminescent powder. X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and photoluminescence spectroscopy have been used to characterize these powders. The powders synthesized in this manner (calcination at 650ºC) show a sharp peak in the X-ray diffraction picture at 2θ = 28.94° corresponding to crystalline Y2O3 particles with average particle size 62.3 nm. However, when treatment temperature is increased to 1200ºC, and the process duration is 1 h, the average particle size increases to 0.25 microns. Measurement of photoluminescence spectra of the samples revealed a maximum in the red region (λ=612 nm) when exciting at a wavelength of 395 nm (violet radiation). Luminescence intensity increases by 15% when introducing bismuth ions into the Y2O3 matrix and decreases by 30% when calcinating the Y2O3:Eu3+ powders at 1100ºС. The nanostructured Y2O3:Bi3+, Eu3+ powders obtained by the burning method can be applied in systems for protecting valuable security and industrial products, because these powders have special luminescent characteristics allowing to make visual observation of texts and tags under the radiation of LED sources without application of UV-lamps.
Предложен новый метод термохимического синтеза люминесцентных наноструктурированных порошков Y2O3:Eu3+ и Y2O3:Bi3+,Eu3+, основанный на процессе горения нитратов соответствующих металлов в присутствии комплексного органического горючего, состоящего из смеси карбамида и гексаметилентетрамина (ГМТА). Установлено, что в результате термохимической реакции и после прокаливания прекурсора при 650ºС получаются более рыхлые порошки, чем при реакции с одним карбамидом в качестве горючего, с большим количеством пустот. Показано, что при получении порошков Y2O3:Eu3+ на стадии геля формируются безводные соединения с мочевиной состава Y(NО3)3∙3СO(NH2)2 и Eu(NO3)3∙6CO(NH2)2, которые разлагаются при температуре порядка 1200ºС, развивающейся в результате процесса горения, с образованием соответствующих кристаллических оксидов. При этом ионы европия замещают часть ионов иттрия в структуре Y2O3, способствуя формированию люминесцирующего порошка. Характеристики порошков изучали методами рентгеновской дифракции, сканирующей электронной микроскопии и фотолюминесцентной спектроскопии. На рентгенограмме синтезированных прокаливанием при 650ºС порошков наблюдается интенсивный пик на 2θ = 28.94°, отвечающий кристаллическим частицам Y2O3 со средним размером 62.3 нм. При повышении температуры обработки до 1200ºС и выдержке в течение 1 часа средний размер частиц возрастает до 0.25 мкм. Измерение спектров фотолюминесценции образцов Y2O3:Eu3+ выявило максимум в красной области (λ=612 нм) при возбуждении на длине волны 395.5 нм (фиолетовое излучение). Интенсивность люминесценции увеличивается на 15% при введении в матрицу ионов висмута и уменьшается на 30% при прокаливании порошков Y2O3:Eu3+ до 1100ºС. Наноструктурированные порошки Y2O3:Bi3+, Eu3+, полученные методом горения, могут применяться в системах защиты ценных бумаг и промышленных товаров, т.к. обладают особыми люминесцентными характеристиками, позволяющими проводить визуальное наблюдение надписей и меток под излучением светодиодных источников без использования УФ-ламп.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.