chemicallytechFine Chemical TechnologiesТонкие химические технологии2410-65932686-7575MIREA – Russian Technological University (RTU MIREA).10.32362/2410-6593-2016-11-3-12-16chemicallytech-25Research ArticleCHEMISTRY AND TECHNOLOGY OF ORGANIC SUBSTANCESХИМИЯ И ТЕХНОЛОГИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВIsolation of some high-boiling or ganometallic compounds by preparative gas chromatographyВыделение некоторых высококипящих элементоорганических соединений методом препаративной газовой хроматографииТуркельтаубГ. Н.TurkeltaubG. N.

доцент, Кафедра аналитической химии им. И.П. Алимарина

 

Moscow, 119571 Russia

turkeltaub_gn@mail.ruЧернышевЕ. А.ChernyshevE. A.

чл-корр. РАН, Кафедра химии и технологии элементоорганических соединений им. К.А. Андрианова

 

Moscow, 119571 Russia

noemail@neicon.ruМосковский технологический университет (Институт тонких химических технологий)РоссияMoscow Technological University (Institute of Fine Chemical Technologies)Russian Federation2016280620161131216Copyright © Turkeltaub G.N., Chernyshev E.A., 20162016Туркельтауб Г.Н., Чернышев Е.А.Turkeltaub G.N., Chernyshev E.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.finechem-mirea.ru/jour/article/view/25

Preparative gas chromatography is proposed to isolate some high-boiling organometallic compounds. Isolation of high-boiling substances should be conducted at a column temperature significantly below the boiling point, because most isolated compounds are thermally unstable at such temperatures. Stationary phases for preparative gas chromatography have a temperature limit of 350°C. The reduction of the column temperature is based on simultaneous changing the parameters of the chromatographic experiment (column length, impregnation degree, flow rate of the carrier gas). The influence of reducing the column temperature on the shape of the chromatographic peak is shown. The peak has an asymmetric shape, and its width increases. Therefore, the possibility of high-boiling substances preparative isolation depends on temperature decrease as the column separation efficiency is maintained.

Метод препаративной газовой хроматографии предложен для выделения некоторых высококипящих элементоорганических соединений. Выделение высококипящих веществ необходимо проводить при температуре, значительно ниже температуры кипения, так как большинство выделяемых соединений термически неустойчивы при таких температурах. Неподвижные фазы для препаративной газовой хроматографии имеют температурный предел 350ºС. Рассмотрены особенности выделения высококипящих веществ при снижении температуры колонки относительно температуры кипения вещества. Понижение температуры колонки достигнуто путем одновременного изменения параметров хроматографического опыта (длины колонки, степени пропитки, скорости газа-носителя). Однако при увеличении отношения температуры кипения к температуре колонки наблюдается изменение формы пика, возрастание его ширины. Поэтому возможность препаративного выделения высококипящих веществ зависит от снижения температуры колонки при сохранении эффективности разделения.

препаративная газовая хроматографияэлементоорганические соединенияpreparative gas chromatographyorganometallic compoundsReferencesТуркельтауб Г.Н., Чернышев Е.А. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2005. Т. 5. Вып. 3. С. 313-318.Turkel'taub G.N., Chernyshev E.A. // Sorbcionnye i khromatograficheskie processy (Sorption and chromatographic processes). 2005. V. 5. № 3. P. 313–318.Туркельтауб Г.Н., Полякова В.С., Чернышев Е.А. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2012. Т. 12. Вып. 2. С. 185-188.Turkel'taub G.N., Polyakova V.S., Chernyshev E.A. // Sorbcionnye i khromatograficheskie processy (Sorption and chromatographic processes). 2012. V. 12. № 2. P. 185–188.Белякова Л.Д., Буряк А.К., Ларионов О.Г. // Физикохимия поверхности и защита материалов. 2013. Т. 49. № 6. С. 551-574.Belyakova L.D., Buryak A.K., Larionov O.G. // Fizikokhimiya poverkhnosti i zashchita materialov (Protection of Metals and Physical Chemistry of Surfaces). 2013. V. 49. № 6. P. 551–574.Яшин Я. И., Яшин Е.Я., Яшин А.Я. Газовая хроматография. М.: ТрансЛит, 2009. 528 с.Yashin YA.I., Yashin E.YA., Yashin A.Ya. Gazovaya khromatografiya (Gas chromatography). M.:Туркельтауб Г.Н., Чернышев Е.А. // Вестник МИТХТ. 2008. Т. 3. № 1. С. 46-49.TransLit, 2009. 528 p.Харитонов Н.П., Островский В.В. Термическая и термоокислительная деструкция. Л.: Наука, 1982. 208 с.Turkel'taub G.N., Chernyshev E.A. // Vestnik MITHT. 2008. V. 3. № 1. P. 46–49.Туркельтауб Г.Н., Чернышев Е.А. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2005. Т. 5. № 3. С. 305-312.Kharitonov N.P., Ostrovskij V.V. Termicheskaya i termookislitel'naya destrukciya (Thermal and thermooxidative destruction). L.: Nauka, 1982. 208 p.Соболевский М.В., Скороходов И.И., Гриневич К.П. Олигоорганосилоксаны. М.: Химия, 1985. 264 с.Turkel'taub G.N., Chernyshev E.A. // Sorbcionnye i khromatograficheskie processy (Sorption and chromatographic processes). 2005. V. 5. № 3. P. 305–312.Sobolevskij M.V., Skorokhodov I.I., Grinevich K.P. Oligoorganosiloksany (Oligoorganosiloxanes). M.: Khimiya, 1985. 264 p.Sobolevskij M.V., Skorokhodov I.I., Grinevich K.P. Oligoorganosiloksany (Oligoorganosiloxanes). M.: Khimiya, 1985. 264 p.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.