Николай Владимирович Гречишников, аспирант
кафедра химии и технологии редких элементов им. К.А. Большакова
119454; пр-т Вернадского, д. 78; Москва
Scopus Author ID 58683791100
Nikolay V. Grechishnikov, Postgraduate Student
K.A. Bol’shakov Department of Chemistry and Technology Rare Elements
119454; 78, Vernadskogo pr.; Moscow
Scopus Author ID 58683791100
Елена Евгеньевна Никишина, к. х. н., доцент
кафедра химии и технологии редких элементов им. К.А. Большакова
119454; пр-т Вернадского, д. 78; Москва
Scopus Author ID 6602839662, ResearherID О-7115-2014
Elena E. Nikishina, Cand. Sci. (Chem.), Associate Professor
K.A. Bol’shakov Department of Chemistry and Technology Rare Elements
119454; 78, Vernadskogo pr.; Moscow
Scopus Author ID 6602839662, ResearherID О-7115-2014
Objectives. The authors synthesize complex oxide phases of the composition Eu2−xGdxZr2O7 and Eu2−xGdxHf2O7 at x = 0.5, 1.0, 1.5 under microwave heating conditions and investigate their phase composition, particle size distribution, and specific surface with the purpose of obtaining bulk ceramic materials on their basis and study their behavior when heated to 1473 K.
Methods. Using X-ray phase analysis, the phase composition of samples subjected to heat treatment at temperatures of 1473 and 1773 K was studied, and the cell parameters were calculated. The particle size of the obtained powders was analyzed by laser diffraction on a Fritsch Analysette 22 device. The specific surface area was studied by the Brunauer–Emmett–Teller method on a TriStar 3000 analyzer. Bulk ceramic materials were obtained by cold pressing with subsequent sintering at 1773 K. The coefficient of thermal expansion (CTE) of ceramic samples was studied on a Netzsch DIL 402C dilatometer in a temperature range of 300–1473 K.
Results. At a temperature of 1473 K, all synthesized samples were observed to form a fluorite structure; at a temperature of 1773 K, samples with the composition Eu2−xGdxHf2O7 had an ordered pyrochlore structure. With an increase in the gadolinium content in the samples, a decrease in both the unit cell parameter and the CTE was observed. The particle size of almost all samples did not exceed 100 μm; the specific surface area did not exceed 1 m2/g.
Conclusions. For the first time, compounds with the composition Eu2−xGdxZr2O7 and Eu2−xGdxHf2O7 were obtained using microwave processing at x = 0.5, 1.0, 1.5. As well as determining the dependence of the phase composition on the heat treatment temperature after microwave exposure, the dependence of the change in the unit cell parameters on the gadolinium content in the sample was studied, the particle size distribution was investigated. The CTEs of bulk ceramic samples obtained by cold pressing were additionally studied. The obtained data can be used in the development of thermal barrier coatings and technical ceramics used at high temperatures (up to 1473 K).
Цели. Синтезировать сложнооксидные фазы состава Eu2−xGdxZr2O7 и Eu2−xGdxHf2O7 при х = 0.5, 1.0, 1.5 в условиях микроволнового нагрева, исследовать их фазовый состав, распределение частиц по размеру и удельную поверхность, получить на их основе объемные керамические материалы и изучить их поведение при нагревании до 1473 K.
Методы. C помощью рентгенофазового анализа проведено исследование фазового состава образцов, прошедших термическую обработку при разных температурах 1473 и 1773 K, а также рассчитаны параметры ячейки. Анализ размера частиц полученных порошков проводили методом лазерной дифракции на приборе Fritsch Analysette 22. Площадь удельной поверхности исследовали методом Брунауэра–Эммета–Теллера на анализаторе TriStar 3000. Объемные керамические материалы получали холодным прессованием с последующим спеканием при 1773 K. Исследование коэффициента линейного термического расширения (КЛТР) керамических образцов проводили на дилатометре Netzsch DIL 402C в интервале температур 300–1473 K.
Результаты. Установлено, что при температуре 1473 K у всех синтезированных образцов образуется структура флюорита, а при температуре 1773 K образцы с составом Eu2−xGdxHf2O7 имеют упорядоченную структуру пирохлора. При увеличении содержания гадолиния в образцах наблюдается уменьшение как параметра элементарной ячейки, так и КЛТР. Размер частиц практически всех образцов не превышает 100 мкм, а площадь удельной поверхности не превышает 1 м2/г.
Выводы. Впервые с применением микроволновой обработки получены соединения с составом Eu2−xGdxZr2O7 и Eu2−xGdxHf2O7 при х = 0.5, 1.0, 1.5, изучена зависимость фазового состава от температуры термообработки после микроволнового нагрева, изучена зависимость изменения параметров элементарной ячейки от содержания гадолиния в образце, исследовано распределение частиц по размерам, а также методом холодного прессования получены объемные керамические образцы, для которых изучен КЛТР. Полученные данные могут применяться при разработке термобарьерных покрытий и технической керамики, эксплуатируемой при высоких температурах (до 1473 K).
The authors declare that there are no conflicts of interest present.