chemicallytechFine Chemical TechnologiesТонкие химические технологии2410-65932686-7575MIREA – Russian Technological University (RTU MIREA).10.32362/2410-6593-2021-16-4-363-371chemicallytech-1729Research ArticleCHEMISTRY AND TECHNOLOGY OF INORGANIC MATERIALSХИМИЯ И ТЕХНОЛОГИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВUse of a 4-circle goniometer for neutron and X-ray diffractometer in the study of single crystalsИспользование 4-х кружного гониометра для нейтронного и рентгеновского дифрактометра при исследовании монокристалловСаринВ. А.SarinV. A.

Сарин Виктор Анатольевич, к.ф.-м.н., ведущий инженер

119454, Москва, пр-т Вернадского, д. 78

Scopus Author ID 7005455400

Viktor A. Sarin, Cand. Sci. (Phys.-Math.), Leading Engineer, Research Institute of Solid-State Electronics Materials

78, Vernadskogo pr., Moscow, 119454

Scopus Author ID 7005455400

vic.fet@yandex.ruНИИ Материалов твердотельной электроники, МИРЭА – Российский технологический университетРоссияMIREA – Russian Technological UniversityRussian Federation202128092021164363371Copyright © Sarin V.A., 20212021Сарин В.А.Sarin V.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.finechem-mirea.ru/jour/article/view/1729

Objectives. This study described the 4-circle goniometer Syntex P1N and its possible applications in X-ray and neutron structure analysis of single crystals.Methods. The 4-circle goniometer Syntex P1N, due to its high-precision mechanical characteristics and individual components from domestic equipment (sets of DRON type X-ray diffractometers), formed the basis for developing an instrument complex for X-ray and neutron-structure studies.Results. The neutron diffractometer was upgraded based on the Syntex P1N goniometer. Therefore, the 10BF3-based end neutron counter, included in the diffractometer kit, was replaced by the 3He-based domestic side counter, SNM-16. Such a significant reduction in the linear dimensions of the detector allowed us to expand the range of measured angles of 2θ from 90° to 140° and increase the accuracy of the measured interplanar distances accordingly. The goniometer was adjusted relative to the primary neutron beam by placing it on a specially designed plate. Highly accurate measured parameters of the unit cell and the intensity of the reflexes were achieved by optimizing the installation geometry and the protection of the goniometer and detector. Based on the Syntex P1N goniometer, an instrument complex for X-ray diffraction studies has also been developed. Both the developed X-ray and the upgraded neutronography facilities were used to perform experiments to measure the unit cell parameters, the coordinates of atoms, and the parameters of their thermal vibrations on several crystals of domestic synthetic samples: diamond C, silicon Si, halite, or rock salt NaCl, and corundum α-Al2O3. An excellent correlation was achieved by comparing the data obtained with the corresponding chemical crystals’ parameters and reference samples recommended by the International Union of Crystallographers.Conclusions. This paper described a neutron installation and a Syntex P1N neutron diffractometer for the study of single crystals. Based on the latter, an instrument complex for X-ray diffraction studies has also been developed. Experiments on standard samples have shown a high level of accuracy in measuring the lattice parameters, the coordinates of atoms, and the parameters of their thermal vibrations on both the X-ray and neutron diffractometers.

Цели. Модернизировать нейтронный дифрактометр с помощью 4-х кружного гониометра «Синтекс Р1N» и оценить особенности его применения при проведении рентгеноструктурного и нейтроноструктурного анализа монокристаллов с возможностью использования для этих целей аналогичных гониометров.Методы. 4-х кружный гониометр «Синтекс Р1N» и отдельные узлы российского оборудования из комплектов рентгеновских дифрактометров типа ДРОН легли в основу разработки приборного комплекса для рентгеноструктурных и нейтроноструктурных исследований.Результаты. На основе гониометра «Синтекс Р1N» была выполнена модернизация нейтронного дифрактометра. Входивший в комплект дифрактометра торцевой нейтронный счетчик на основе 10BF3 был заменен российским боковым счетчиком СНМ-16 на основе 3He. Существенное уменьшение линейных размеров детектора позволило расширить диапазон измеряемых углов по 2θ с 90° до 140° и, соответственно, повысить точность измеряемых межплоскостных расстояний. Благодаря оптимизации геометрии установки и защиты гониометра и детектора, была достигнута высокая точность измеряемых параметров элементарной ячейки и интенсивностей рефлексов. На основе гониометра «Синтекс Р1N» был также разработан приборный комплекс для рентгеноструктурных исследований. Как на разработанной рентгеновской, так и на модернизированной нейтронографической установках были осуществлены эксперименты по измерению параметров элементарной ячейки, координат атомов и параметров их тепловых колебаний на ряде кристаллов: алмаз С, кремний Si, галит NaCl, корунд α-Al2O3. Сравнение полученных данных с соответствующими параметрами кристаллов химических веществ и стандартных образцов, рекомендуемых Международным союзом кристаллографов, показало очень хорошее совпадение. Выводы. В настоящей работе дается описание нейтронографической установки и нейтронного дифрактометра «Синтекс P1N» для исследования монокристаллов. На основе последнего разработан приборный комплекс для рентгеноструктурных исследований. Эксперименты на стандартных образцах показали высокий уровень точности измерений параметров решетки, координат атомов и параметров их тепловых колебаний как на рентгеновском, так и на нейтронном дифрактометрах.

нейтронографическая установканейтронный дифрактометркристаллпараметры решеткигониометрстандартные образцыкоординаты атомовтепловые колебанияinstall neutron diffractionneutron diffractioncrystal lattice parametersa goniometerstandard samplesthe coordinates of atomsthermal vibrationsАвтор благодарит ведущих инженеров Н.Н. Быданова и Е.Э. Ридера и наладчика контрольно-измерительных приборов и автоматики В.П. Чубыкина за инженерное обеспечение всех механических и электронных работ в рамках настоящего проекта.The author is grateful to the leading engineers N.N. Bydanov and E.E. Reader and the adjuster of the instrumentation and control system V.P. Chubykin for the engineering support of all mechanical and electronic work within the framework of this project.ReferencesДатт И.Д., Озеров Р.П., Раннев Н.В. Нейтронографическая установка высокого разрешения с переменной длиной волны. В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение; 1973. Вып. 12. C. 16–19.Datt I.D. Ozerov R.P. Rannev N.V. High-resolution neutron diffraction device with variable wavelength. In: Apparatura i metody rentgenovskogo analiza = Equipment and methods of X-ray analysis. Leningrad: Mashinostroenie; 1973. V. 12. Р. 16–19 (in Russ.).Prince E. (Ed.). International Tables for Crystallography. V. C: Mathematical, physical and chemical tables. Dordrecht: Springer; 2006. Р. 498–504. https://it.iucr.org/Cb/, https://doi.org/10.1107/97809553602060000103Prince E. (Ed.). International Tables for Crystallography. V. C: Mathematical, physical and chemical tables. Dordrecht: Springer; 2006. Р. 498–504. https://it.iucr.org/Cb/,https://doi.org/10.1107/97809553602060000103Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Приложения. М: Металлургия; 1970. 107 с.Gorelik S.S., Rastorguev L.N., Skakov Yu.A. Rentgenograficheskii i elektronnoopticheskii analiz. Prilozheniya (X-ray and electron-optical analysis. Applications). Moscow: Metallurgiya; 1970. 107 p. (in Russ.).Кодесс Б.Н., Сарин В.А. Нейтронный дифрактометр для определения структурных характеристик монокристаллов. Измерительная техника. 2014;11:51–54.Kodess B.N., Sarin V.A. A Neutron Diffractometer for Determining the Structural Characteristics of Single Crystals. Measurement Techniques. 2015;57(11):1299–1303. https://doi.org/10.1007/s11018-015-0624-3Abrahams S.C., Bernstein J.L. Accuracy of an Automatic Diffractometer. Measurement of the Sodium Chloride Structure Factors. Acta Cryst. 1965;18(5):926–932. https://doi.org/10.1107/S0365110X65002244Abrahams S.C., Bernstein J.L. Accuracy of an Automatic Diffractometer. Measurement of the Sodium Chloride Structure Factors. Acta Cryst. 1965;18(5):926–932. https://doi.org/10.1107/S0365110X65002244Baur W.H. In search of the crystal structure of low quartz. Z. Kristallogr. 2009;224(12):580–592. http://dx.doi.org/10.1524/zkri.2009.1219Baur W.H. In search of the crystal structure of low quartz. Z. Kristallogr. 2009;224(12):580–592. http://dx.doi.org/10.1524/zkri.2009.1219Le Page Y., Calvert L.D., Gabe E.J. Parameter variation in low-quartz between 94 and 298K. J. Phys. Chem. Solids. 1980;41(7):721–725. https://doi.org/10.1016/0022-3697(80)90078-5Le Page Y., Calvert L.D., Gabe E.J. Parameter variation in low-quartz between 94 and 298K. J. Phys. Chem. Solids. 1980;41(7):721–725. https://doi.org/10.1016/0022-3697(80)90078-5Glinnemann J., King H.E. Jr., Schulz H., Hahn Th., La Placa S.J., Dacol F. Crystal structures of the low-temperature quartz-type phases of SiO2 and GeO2 at elevated pressure. Zeitsehrift fur Kristallographic. 1992;198(3–4):177–212. http://doi.org/10.1524/zkri.1992.198.3-4.177Glinnemann J., King H.E. Jr., Schulz H., Hahn Th., La Placa S.J., Dacol F. Crystal structures of the low-temperature quartz-type phases of SiO2 and GeO2 at elevated pressure. Zeitsehrift fur Kristallographic. 1992;198(3–4):177–212. http://doi.org/10.1524/zkri.1992.198.3-4.177Цирельсон В.Г. Химическая связь и тепловое движение атомов в кристаллах. Итоги науки и техники. Сер. Кристаллохимия. 1993;27:3–269.Tsirelson V.G. Chemical bond and thermal motion of atoms in crystals. Itogi nauki i tekhniki. Ser. Kristallokhimiya. 1992;27;3–269 (in Russ.).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.