кандидат химичеких наук, старший научный сотрудник лаборатории новых физико-химичеких проблем
Россия, 119991, Москва, Ленинский проспект, д. 31
Reseacher ID: 679715
Ph.D (Chemistry), Senior Researcher of the Laboratory of New Physical and Chemical Issues
31, Leninsky prospect, Moscow, 119071, Russia
Reseacher ID: 679715
кандидат химических наук, заведующий химической лабораторией
Москва 119337, Россия Яролавкое шоссе, д.9
Reseacher ID: 213376
Ph.D (Chemistry), Head of Chemical Laboratory
9, Yaroslavskoye shosse, Moscow, 119337, Russia
Reseacher ID: 213376
The article considers fipronil determination by the method of RP HPLC in isocratic mode with ultraviolet detection at 280 nm. The analysis of insecticidal gels containing fipronil and fipronil mixture with chlorpyriphos was carried out. The possibility and expediency of determining the isomeric composition of fipronil were considered. The conditions for carrying out extraction of insecticides from gel matrices containing food attractive, including additional processing by ultrasound, were determined. The developed mode of extraction of active ingredients (fipronil and chlorpyriphos) is based on the preferred homogenization of the gel sample with a minimum amount of water followed by extraction with isopropanol acidified with acetic acid. The proposed scheme differs from the previously realized chloroform extraction by the stage of sample preparation. However, under these conditions in case of the gel matrix it is possible to achieve a high degree of homogeneity of the sample and to prevent possible hydrolysis of the target components. At the same time, the selected conditions are well combined with the polarity of the mobile phase upon direct separation. Selected chromatography modes allow identifying the title compound in real insecticides without overlapping signals from other extractable components using the trivial stationary phases. The possibility and expediency of carrying out chromatographic analysis to determine the optical isomers of the title compounds with different insecticidal activity have been considered. The optimal concentration range of fipronil determination in the working solution is from 0.005 to 0.15 mg/ml (chlorpyriphos, from 0.002 to 0.15 mg/ml). The limit of determination of substance in the working solution/swabs is 0.0005 mg/ml.
Рассмотрено определение фипронила методом обращено-фазовой ВЭЖХ в изократическом режиме с ультрафиолетовым детектированием при 280 нм. Проведен анализ инсектицидных гелей, содержащих фипронил и смесь фипронила с хлорпирифосом. Рассмотрены возможность и целесообразность определения изомерного состава фипронила. Установлены условия проведения экстракционного извлечения, включая дополнительную обработку ультразвуком, инсектицидов из гелевых матриц, содержащих пищевые привлекатели. Выработанный режим экстракционного извлечения действующих веществ (фипронила и хлорпирифоса) базируется на предпочтительной гомогенизации образца геля минимальным количеством воды с последующей экстракцией изопропанолом при подкислении уксусной кислотой. Предложенная схема отличается от реализуемой ранее экстракции хлороформом осуществлением стадии пробоподготовки. Однако именно при этих условиях удается для гелеобразной матрицы добиться высокой степени однородности образца, при этом предотвратить протекание возможного гидролиза целевых компонентов. Выбранные условия хорошо сочетаются с полярностью подвижной фазы при непосредственно разделении. Подобраны режимы хроматографирования, позволяющие идентифицировать титульное соединение в реальных инсектицидных средствах без наложения сигналов от других экстрагируемых компонентов с использованием тривиальных неподвижных фаз. Рассматривается возможность и целесообразность проведения хроматографического анализа с целью определения оптических изомеров титульного соединения, обладающих различной инсектицидной активностью. Оптимальный диапазон концентраций определения фипронила в рабочих растворах составляет от 0.005 до 0.15 мг/мл (для хлорпирифоса от 0.002 до 0.15 мг/мл). Предел определения субстанции в рабочих растворах/смывах составляет 0.0005 мг/мл.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.